文档介绍：第 24 卷第 6 期山西大同大学学报(自然科学版)
2008 年 12 月 Journal of Shanxi Datong University(Natural Science)
水合肼还原法制备金属钴粉反应条件的探究
晋霞
(大同大学化学与化工学院, 山西大同 037009)
摘要:以乙二醇做溶剂, 水合肼做还原剂, 从钴的氯化物中制备金属钴粉. 通过改变反应温度、反应物的浓
度、加料方式, 分析钴粉产率和清液中钴离子的残余率, 寻找了制备超细钴粉的最佳反应条件: 反应温度为 85℃, 还
原剂初始浓度比为 , 钴离子初始浓度为 , 反应时间为 20min; 并研究了产品的后处理过程.
关键词:水合肼反应条件金属钴
中图分类号: 文献标识码: A 文章编号:1674-0874(2008)06-0021-03
金属钴具有优良的物理化学和机械性能主要溶液变为粉红色此时应该是 2+
、, , Co (HOCH2CH2OH)3
应用于高强度合金、耐高温合金、硬质合金、磁性材复合离子形式(反应式(2)); 加入水合肼后溶液变为
料催化剂和陶瓷工业等[1] 应用非常广泛科学实淡粉色此刻应该 2+形成为 2+ 复合离子
、, . , Co Co (N2H4)6
验证实, 当常态物质被加工到极其微细的尺度时, 会(反应式(3)); 加入氢氧化钠后, 溶液迅速变为灰褐色
出现特异的表面效应、体积效应和量子效应, 它在催并出现沉淀, 此时钴粉应该初步形成(反应式(4)).
化方面具有高活性和高选择性光学热学电学 2+
, 、、、 Co + 3HOCH2CH2OH →
磁学力学乃至化学性质也会相应地大大增强[2] 制 2+
、. Co(HOCH2CH2OH)3 (2)
备超细金属粒子的方法很多如气相沉积法[3] 模板 2+
, 、 Co(HOCH2CH2OH)3 + 6N2H4 →
法[5-6] 溶胶凝胶法电化学沉积法[7]和高压水喷雾法 2+
、、 Co(N2H4)6 + 3HOCH2CH2OH (3)
等[8] 气相沉积法设备昂贵模板法可以通过调节模 2+ -
. , 2Co(N2H4)6 + 4OH =
板剂的量来控制粒子的粒径但有机模板剂在反应
, 2Co↓+ N2↑+4H2O + 11N2H4 (4)
完之后不易除去溶液化学还原法工艺最简单产物仅仅滴加水合肼溶液到与乙二醇
; , CoCl2·6H2O
粒径、形貌等容易控制, 因此, 受到人们关注. 在溶的水合体系里时, 溶液出现淡粉色的时间很长, 而
液法中,还原剂一般采用硼氢化钠和肼. 当用硼氢化当滴加的是水合肼溶液与氢氧化钠的混合液时, 混
钠作还原剂时, 反应快且较完全, 但硼氢化钠价格合体系出现淡粉色的时间大大缩短. 本实验在 pH
高, 并且在产品中常会带入硼等杂质. 肼是一种价格值为 11 时进行.
低廉的还原剂, 且不会给产品带来难以剔除的杂质.
2 实验
所以, 经常被用于还原制备不同的金属.
反应机理及过程实验药品和仪器
1 实验药品氯化钴乙二醇
: (CoCl2·6H2O),