文档介绍：GMP资料之内部资料
辅料检验操作规程
(SOP)
华西制药厂
一九九九年七月二十八日
文件编号
淀粉的检验
颁发部门
J060201/3
质量管理
总页数
执行日期
3
目的:明确淀粉的检验标准操作规程。
:淀粉。
:《中华人民共和国药典》(2000年版二部)。
:质量管理科科长、检验员。
:
取样:接到仓库管理员请验单后,取样员前往取样间,按辅料取样标准操作规程取样并记录。
检验项目
性状
:白搪瓷盘、烧杯、玻棒。
操作方法:取本品适量放于一洁净干燥的白搪瓷盘内,置于日光灯下,目视、口尝、鼻闻。然后取少量于烧杯中,加入冷水或乙醇观察其溶解性能。
鉴别(1)
仪器:百分之一天平、量筒、烧杯、可调电热器、石棉网。
操作方法:取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
鉴别(2)
试液碘试液:,加碘化钾36g与50ml水溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
仪器:百分之一天平、量筒、烧杯、滴管、可调电热器、石棉网。
操作方法:,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
鉴别(3)
试液甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份,混匀,即得。
仪器:显微镜、载玻片、盖玻片。
操作方法:取本品,按照《中国药典》(2000年版一部)附录ⅡC项下粉末制片法制片,用甘油醋酸试液处理后置显微镜下观察。
鉴别(4)
试液甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份,混匀,即得。
仪器:偏光显微镜、载玻片、盖玻片。
操作方法:取本品,按照《中国药典》(2000年版一部)附录ⅡC项下粉末制片法制片,用甘油醋酸试液处理后,置偏光显微镜下观察。
检查
酸度
仪器:百分之一天平、量筒、烧杯、酸度计。
操作方法:,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即按照《中国药典》(2000年版二部)附录ⅥH项下方法测定。
干燥失重
仪器:万分之一天平、扁形称量瓶、干燥箱、干燥器。
操作方法:取本品,按照《中国药典》(2000年版二部)附录ⅧL项下方法测定,干燥温度105℃,干燥时间5小时。
灰分
仪器:坩埚、万分之一天平、高温挥发炉、干燥器。
操作方法:取本品约1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600-700℃,使完全灰化并恒重,根据遗留灰分的重量,计算即得。
铁盐
试液稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得;30%硫氰酸铵溶液:取硫氰酸铵30g,加水使溶解成100ml,即得;标准铁溶液:称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O],置1000ml量瓶中,加水溶解后,,用水稀释至刻度,摇匀作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(每1ml相当于10μg的Fe)。
仪器:纳氏比色管、比色管架、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗。
操作方法:,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,按照《中国药典》(2000年版二部)附录ⅧG项下方法检查,,不得更深。
二氧化硫
试液
淀粉指示液:,加水5ml搅匀后,缓缓倾入 100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得(本液应临用新制)。
碘滴定液():取碘滴定液()加水稀释制成。
仪器:具塞锥形瓶、百分之一天平、量筒、玻璃漏斗、酸式滴定管。
操作方法:取本品20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液()滴定,并将