文档介绍：阿司匹林含量的测定
报告完***:徐雨薇
同组实验者:张雪琪、陶倩倩
实验试剂:
,加乙醇100ml溶解即得。-(无色→红色)。
() 配制:取4gNaOH固体,加新煮沸过的冷蒸馏水溶解,稀释至1000ml,即得。标定:,精密称定,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,终点呈粉红色。计算准确浓度(4位有效数字)。
() 配制:,缓缓注入适量蒸馏水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,即得。标定:,精密称定,加蒸馏水50ml溶解,加***红-溴甲酚绿指示液10滴,用本液滴定,溶液颜色由绿色变为紫红色时,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。计算准确浓度(4位有效数字)。
(阿司匹林片剂)
(1)原理
为了消除酸性附加剂(枸橼酸或酒石酸)和酸性的降解产物(水杨酸或醋酸)干扰测定,先中和供试品中共存的酸,再将阿司匹林在碱性条件下水解,采用剩余滴定法。
(2)操作方法
①中和取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(),置锥形瓶中,加乙醇20ml溶解后,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸,阿司匹林形成钠盐。反应式如下:
②水解和测定在中和后的溶液中精密加氢氧化钠滴定液()40m1,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液()滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液()。本品含阿司匹林(C9H804)%~%。反应式如下:
+
N
a
O
H
C
O
O
N
a
O
H
+
C
H
3
C
O
O
N
a
C
O
O
N
a
O
O
C
H
3
2NaOH + H2SO4 —→ Na2SO4 + 2H2O
(3)计算公式
结果:
3、片剂含量均匀度的检查
原理:含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。中国药典采用的方法是两次抽检法,判断标准:若A + ≤,则供试品含量均匀度符合规定;若A + S>,则供试品含量均匀度不符合规定;若A + >,而A + S≤,则另取20片(个)则进行复试,计算30片的A、S,若A + ≤,则供试品含量均匀度符合规定;若A + >,则供试品含量均匀度不符合规定。
实验操作:取本品(标示量为25mg)10片,检查含量均匀度,分别测出单剂含量为Xmg,计算该片剂的含量均匀度是否符合规定。
①中和取本品1片,精密称定,研细,加乙醇溶解后,置锥形瓶中,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液()至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸,阿司匹林形成钠盐。反应式如下:
②