文档介绍：实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
化学与环境工程学院
主讲:孟江平
《药物分析实验》
一、实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。
3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示滴定终点的原理。
4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含量计算。
5. 强化薄层色谱操作。
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二、器材
自动永停滴定仪、酸度计、托盘天平、量筒、刻度吸管、量瓶、烧杯、酸式滴定管、薄层分析用玻璃板、层析缸、喷雾器、试管。
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三、试剂
盐酸普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照品、盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、亚硝酸钠(分析纯)、β–萘酚(分析纯)、硝酸银(分析纯)、氨(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(分析纯)、磷酸二氢钾(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、甲醇(分析纯)、乙醇(分析纯)、羧甲基纤维素钠(分析纯)、硅胶H(分析纯)、笨(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、丙酮(分析纯)、对二氨基苯甲醛(分析纯)。
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四、步骤
(一) 鉴别
1. 芳香第一胺类的鉴别反应
取本品5ml,加稀盐酸1ml, ,滴加碱性β–萘酚试液数滴,即生成猩红色沉淀。
2. 氯化物的鉴别反应
,加稀硝酸1ml,再加硝酸银试液数滴,即生成白色凝乳状沉淀。分离出沉淀,在沉淀中加氨试液,沉淀即溶解,再加稀硝酸重新生成白色沉淀。
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(二)检查——溶出度
1. pH
取本品依法测定,~。
2. 对氨基苯甲酸
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(三) 含量测定
精密量取本品适量(),置烧杯中,加水40ml与盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂- 铂电后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3出,照永停滴定法,在15~20℃,用亚硝酸钠滴定液()迅速滴定。
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随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复即为滴定终点。每1ml亚硝酸钠滴定液() · HCl。
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五、注意事项
1. 注射剂的取样方法
取适量安瓿,摇匀,打开,合并内容物于一干燥洁净的容器(如烧杯)内,用移液管准确吸取一定量并置于另一干燥洁净的容器(如量筒)内。
2. 测定pH时,配制标准缓冲溶液和溶解供试品的水应是新沸过的冷蒸馏水, ~ 。
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3. 铂电极易钝化,每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸煮沸浸洗。
4. 为防止亚硝酸遗失,滴定管尖端必须插入液面以下约2/3处。
5. 碱性β–萘酚试液要临用前新制。
6. 重氮化反应为分子反应,反应速度较慢,滴定过程中应充分搅拌。近滴定终时,盐酸普鲁卡因的浓度极小,反应速度减慢,应缓缓滴定,并不断搅拌。