文档介绍：室内空气中氨检测方法(YJJ/ZY41-2009)
一、靛酚蓝分光光度法
1、执行标准:GB50325-2001
本方法主要依据GB/《公共场所空气中氨测定方法》。
2、原理:
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料,比色定量。
3、测定范围
µg/10mL。若采样体积为20L时,~。
4、试剂和材料
(1)无氨水
(2)吸收液
。,用水稀释至1000mL。临用时再稀释10倍。
(3)水杨酸溶液(50g/L)
称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH](),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L],用水稀至200mL。此试剂稍有黄色,室温可稳定一个月。
(4)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)
[)]溶于100mL水中,储于冰箱中可稳定1个月。
(5)次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂,%。
取1mL次氯酸钠原液,用碘量法标定其浓度。
标定方法:称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中,加水50mL溶解。,(1+1)盐酸溶液,摇匀。暗处放置3min,,加入1mL5g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,平行滴定三次,,取其平均值。已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度,则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
c(Na2S203).V
×2
次氯酸钠标准溶液浓度c=
式中:
C——次氯酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L。
(6)次氯酸钠使用液[c(NaClO)=]
用2mol/,存于冰箱中可保存2个月。
(7)氨标准溶液
℃干燥2h的氯化铵(NH4C1)。用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。。临用时,µg氨的标准溶液。
5、仪器和设备
(1)空气采样器;
(2)气泡吸收管:10mL;
(3)具塞比色管:l0mL;
(4)分光光度计:;
(5)玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管;
(6)聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径6~7mm;
6、采样和样品保存
(1)采样
用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,,采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后,样品在室温保存,于24h内分析。
(2)样品保存
采集好的样品,应尽快分析。必要时于2℃~5℃下冷藏,可贮存1周。
7、分析步骤
(1)标准曲线的绘制
按表1在10mL比色管中制备标准系列。
表1 氨标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶液体积/mL
水体积/mL 0
氨含量/ug 0
,混匀;,混匀,室温下放置60min后,,用10mm比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。以氨含量(µg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(µg/吸光度)。±。
(2)样品的测定
试样溶液用吸收液定容到10mL,取一定量试样溶液(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中,再用吸收液稀释到l0mL。,再用10mL吸收液,进行空白试验。
8、结果计算
(1)。
(2)空气中氨浓度用下式计算:
(A-A0)BSD
V0
C=
式中:
C——试样中的氨含量,mg/m3;
A——样品溶液吸光度;
Ao——试剂空白液吸光度;
Bs——