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吡咯烷基_N_甲酸_丙烯酸乙二醇酯的合成及其光聚合动力....pdf

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RESEARCH & DEVELOPMENT Inform ation Recording M aterials 2007 Vol. 8 N o. 6
吡咯烷基 N 甲酸, 丙烯酸乙二醇酯的合成
及其光聚合动力学的研究
李振风, 聂俊
(北京化工大学北京市新型高分子材料制备与加工重点实验室, 北京 100029)
摘要: 合成了不含氢键的低粘度的吡咯烷基 N 甲酸丙烯酸乙二醇酯( PLW ) , 并采用实时红外光谱法检
测了光强和光引发剂浓度对光聚合动力学的影响。随着光强的增加光聚合的最终转化率基本不变, 但是光聚合
速率有明显的增加, 并且达到最大聚合速率的时间也缩短。随着光引发剂浓度的增加, 最终转化率和最大聚合
速率都有了显著的增加。所合成单体的转化率在 30s内能达到 90%以上。
关键词: 活性稀释剂; 低粘度; 紫外光聚合; 动力学
中图分类号: TQ241. 31 文献标识码: A 文章编号: 1009 - 5624 - (2007) 06 - 0004 - 04
1 前言成。一般来说, 所有的不饱和单体均可以作为活性
稀释剂, 但根据毒性、稀释效率、固化速度等选
光固化技术具有节能、经济、环境友好、高择。UV体系常用的活性稀释剂主要有: (1) 单官
效、可操作性强等特点, 因此在 2004 年 5月召开能度的活性稀释剂, 粘度低, 稀释能力强, 反应活
的北美辐射固化国际会议上被称为 5E ( Energy sav 性高, 体系固化后内应力小, 收缩小, 但固化速度
ing、 Econom ical、 Environmental friendly、 Efficient、相对较慢; (2) 双官能度的活性稀释剂, 是目前
Enabling) 新型“绿色技术”。因其固化成型速度 UV体系最常用的活性稀释剂, 由于分子量增大,
快、固化温度低、污染小等显著优点而备受关注。粘度相应增加, 但仍保持良好的稀释性, 固化速度
它主要应用于涂料、粘合剂、光致抗蚀剂、齿科修和体系收缩基本达到平衡, 挥发性较小; ( 3) 多
复[ 1, 2 ] 、油墨、药物释放[ 3, 4 ] 、反向乳液聚合[ 5 ] 等官能团的活性稀释剂, 光固化速率较快, 交联密度
诸多领域。在北美、欧洲和日本等发达国家和地较大, 相应的固化膜硬度高, 脆性大, 耐抗性优
区, 从事辐射固化生产的企业发展迅速, 已形成一异。由于分子量较大, 粘度高, 稀释性较差; 沸点
定市场规模, 我国的光固化产业虽然起步晚, 始于高, 挥发性小, 收缩率大[ 6 ] 。总之, 活性稀释剂官
1993年, 但是发展惊人, 20世纪末已初步形成一能度越高, 粘度越大, 体系固化速度越快, 交联密
个新型产业, 现在更是成为仅次于美国和日本的光度越高, 稀释剂的稀释效果差, 因此许多研究着重
固化原材料和产品生产大衡的问题。
光固化体系一般由低聚物、单体和引发剂等组氨酯丙烯酸酯一般采用异氰酸酯进行合成, 此
种路线合成的单体中含有氢键, 因此体系的粘度较
高[ 7 ] 。并且异氰酸酯对人体和环境有较大的危险
收稿日期: 2007 -