文档介绍：精细化工试验技术
第四章实验基本程序与内容
一、接受实验任务
二、收集相关资料
三、确定实验方案
四、实验方案实施
五、评估实验结果
六、撰写报告或论文
试验基本程序与内容
一、接受实验任务
表4-1 实验任务书样式
×××学院实验任务书
×××系×× ××学年学期
专业班级
实验人数
实验时间
实验地点
实验项目名称
实验性质
指导老师
实
验
目
标
(具体描述要求学生通过实验达到的目标)
试验基本程序与内容
实
习
内
容
(具体描述学生要做的工作,便于监督检查指导)
实验
成果
(要求实验后上交的报告、论文或产品)
特殊
说明
(需要必要的劳动保护)
实训中心主任签名:
年月日
专业建设负责人签名:
年月日
注:本表一式三份,在实习一周前填好,一份交实训中心,一份交教务处,一份留指导老师。
试验基本程序与内容
二、收集相关资料
学生接收任务后,要根据任务书的要求,通过阅读教材和查找文献,获得实验原理、原辅材料特性、实验技术、仪器仪表等信息,为确定实验方案打下基础。
试验基本程序与内容
三、确定实验方案
通常,价格低、来源广、无毒无害、无污染的物质是原料选择中优先考虑的对象。而路线短、反应条件温和、分离容易、副反应少、产品收率高、环境污染少的工艺路线是工艺路线选择中优先考虑的对象。在实验室中,应尽量避免高温、高压、高真空及需要特殊安全防护措施的工艺方案。
⑴试验方案设计中的基本概念
①指标在试验方案设计中,试验指标是用来衡量试验效果的概念,由指标名称和指标数值两部分组成。在合成实验中,转化率、收率、产品的性能等常被用作实验指标。
试验基本程序与内容
②因素可能影响试验指标的实验条件称为因素。如反应物种类、纯度、配比,所用溶剂和催化剂的种类以及反应时间、温度、压力等都可能是试验的影响因素。只考察一个因素对实验指标的影响,称为单因素试验;考察两个以上因素对实验指标的影响称多因素试验。精细化工实验多般属于多因素试验。
③水平因素在试验中所处状态或取值的变化,可能引起指标变化。通常把因素变化的各种不同状态或取值称为该因素的水平。
试验基本程序与内容
④定量化在试验指标中,有些指标是可以用数量表示,称为定量指标,如转化率、产率等。然而,有些指标不能直接用数值表示,如光滑度、色泽等,称为定性指标。对于定性指标,通过对评定结果打出分数或评出等级,就可以用数值来表示,这就是定性指标的定量化。
⑤试验组合(或称水平组合) 一次实验的基本条件是由所有因素的一个水平构成的。一次试验完成后,改变一个(或多个)因素的一个水平,就得到了另一个试验方案。
⑵正交试验设计
见本书第三篇
试验基本程序与内容
实验装置与流程的选择是以原料与工艺路线选择为基础。实验装置与流程的选择应遵循科学性、实用性、经济性、安全性、先进性和预见性的原则,做到因地制宜。所选装置应该便于操作、易于调节控制。能使用简单装置就不用复杂的装置。在先进性方面,应作总体上权衡,不能脱离实验目标而片面追求装置的先进性。
试验基本程序与内容
四、实验方案实施
实验方案实施是实验全过程的核心步骤。实验方案设计得再好,如果操作技术不好和经验不足,那么可能仍然得不到好的实验结果。实验操作中,学生必须按照实验方案要求的步骤,科学、规范、大胆而细心地操作,注意观察实验现象、忠实记录实验数据、分析处理实验中可能遇到的问题。实验操作中,要求尊重事实、尊重实验结果。
试验基本程序与内容
五、评估实验结果
误差一般分为绝对误差、相对误差,其来源主要有以下四个方面。
⑴仪器装置误差
仪器装置误差包括标准量具产生的误差和仪器仪表产生的误差。标准量具产生的误差,如标准砝码、标准电池、移液管、容量瓶等的量值本身隐含误差。仪器仪表产生的误差,如天平、压力表、真空表、温度计等仪器仪表在指示或显示时会产生误差。