文档介绍：1H-NMR
傅立叶变换efp↙(topspin可以不用调,直接打开就行)
调相位
1)自动调相位apk(apks)↙, 自动基线校正abs↙
2)手动调相位单击Phase键
左键拖动PH0调最大峰
输出文件时要在下面的框中手动输入“plot”,后面的步骤点击“CLOSE”即可
PH1 调距最大峰远的其它峰
调好单击return键, 对话框中单击save & return键
如未调好单击cancel键
再abs↙
3. 单击calibrate键定标
δ 1H
δ 13C
水峰(约)
DMSO-d6
含TMS,定TMS为0
CDCl3
(三重峰,强度相似)
Acetone
MeOD
Pyr-d5
5
D2O
sr↙,定sr为1
4. 单击integrate键积分
左键点出,中键积分
选中某一峰,点calibrate定Area为1(注意:此时不要选择溶剂的峰来定)
单击return键, 对话框中单击save & return键
↙输入名称(setti↙)
6. cy↙看打印谱线高度,view↙
点utilities,再点MI,升高/压低谱线,单击return键
,view↙(最后记录下其SR值)
在1H-NMR和13C-NMR中,都有可能出现2个相同信号重叠的情况,此时该重叠峰的峰强度与其他相比,会显得很强!
如:两个-CH3 信号重叠的时候,在1H-NMR中,其峰面积显示有6个H;而在13C-NMR
中,两个C信号重叠,峰高增加约1倍。
另外,在13C-NMR中,一般峰高的高低顺序是:-CH3(伯C)> –CH2(仲C)> –CH( 叔C)> C(季C)
杂质峰一般来讲,应该其峰面积或峰高会相对低很多,若有时候无法确定其是否是杂质信号,可先暂时不考虑(先做好记录),一边解谱一边结合实际情况!
应该可以根据HSQC和HSBC来加以确证其是否为杂质峰!
13C-NMR
↙,apk(apks)↙,abs↙
↙输入名称
↙看谱线高度,view↙
,再点MI,升高/压低谱线,单击return键
,view↙(最后记录下其SR值)
DEPT-135
↙,apk(apks)↙,abs↙
(可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来)
单击Phase键手动调相位
将sr值保持与C谱一致
t↙输入名称
XWIN-PLOT
选择一维图标,打开File中dept2文件
单击data,选择E:/ 路径,先后Append C谱和 DEPT谱,再单击Apply
右键选Edit调谱宽区间,右键选1D/2D-Edit调谱线高度
COSY (TOCSY)
xfb↙,abs1↙,abs2↙(cos