文档介绍：纳米氧化锌的制备与表征
前言
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1-100纳米,又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因此,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途:
可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命;
作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能;
纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;
纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。
现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。本次试验采用水热合成法。
实验过程
实验原理
本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc2为原料,NaOH为沉淀剂制备纳米ZnO的。
反应方程式如下: + 2 = ↓+
热处理: →+ ↑
实验仪器和药品
仪器:托盘天平,烧杯,量筒,电子天平,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,烘箱,高压釜FP-8500荧光,紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。
药品:醋酸锌,蒸馏水,无水乙醇,固体氢氧化钠
实验步骤:
称量: ZnAc2于40mL 烧杯中
溶解:室温下,将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中,然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇,分别加18ml水和18ml无水乙醇,其比值为1:1,用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。
将上述溶液转移至40 mL高压釜中,保持其填充度为80%。置于180 ℃反应8小时后自然冷却至室温,抽滤并收集白色沉淀,然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子,在醇洗,之后将得到的产品放入60 ℃烘箱中烘烤4小时后取出。
用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测,并收集数据。
实验数据处理与分析
纳米氧化锌的荧光测试
纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。

在可见光区,纳米ZnO的室温荧光光谱展示了四个强且窄的蓝光峰,分别位于400nm和424nm 和470nm和530nm。傅竹西等认为,氧化锌中存在一种双空位缺陷结构,即氧空位和锌空位;氧空位形成浅施主能级,锌空位形成浅受主能级, 而蓝光来源于两种电子跃迁:从浅施主能级到价带顶的电子跃迁发光和从导带底到浅受主能级的电子跃迁发光。可见光区( 中心为550nm)相对较弱的宽谱带发射峰通常归属于表面态光发射。由于在材料制备时存在着各种各样的表面缺陷或杂质,形成的表面态能级复杂多样,使其可见区发射表现为很宽的谱带,关于其发光机制至今仍无定论。其中由O2-空位引起可见光波段的发射是大家比较倾向的解释。ZnO是纤锌矿结构六方晶型,当形成O2- 空位点缺陷时,缺陷即可形成一个势垒,起到陷阱的作用,能够俘获电子进而形成电子深能级。电子深能级向低能级跃迁引起可见波长的发射。
纳米氧化锌的紫外