文档介绍：浙江省质量技术监督局发布
2006-03-08实施
2006-02-07发布
蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定方法
Method for determination of imidacloprid residues in vegetables and fruits
DB33/T 600—2006
DB33
浙江省地方标准
ICS
X 04
备案号:
前言
本标准由浙江省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:农业部农产品质量监督检验测试中心(杭州)、浙江省标准化研究院。
本标准主要起草人:朱亚红、王小骊、胡秀卿、吴珉、吴桂仙、李宁。
蔬菜、水果中吡虫啉残留量测定
1 范围
本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果中吡虫啉残留量的测定。
mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中吡虫啉用甲醇提取,提取液经***化钠水溶液盐析,C18固相萃取(SPE)小柱净化,高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测,根据保留时间定性,外标法定量。
4 试剂
除非另有说明,在分析中均为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的至少二级的水。
。
,色谱纯。
***甲烷。
乙***。
:沸程60℃~90 ℃。
。
:c(HCl)=6 mol/L 用浓盐酸兑水稀释而成。
***化钠水溶液:称取50g***化钠加入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
:100 mg/L。
:使用时用甲醇() mg/L ~ mg/L。
:350 ℃灼烧2 h,冷却后置干燥器备用(0℃-4℃密封保存三个月)。
仪器
。
。
:>4000 r/min。
。
C18固相萃取(SPE)小柱(500 mg,6 mL)。
6 试样制备
蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀备用。
分析步骤
提取
,放入250 mL平底锥形瓶,用100 mL甲醇()浸泡30 min后在高速匀浆机匀浆提取,提取时间为2 min ,用布氏漏斗抽滤,滤液倒入500 mL分液漏斗,残渣倒回平底锥形瓶,再加80 mL甲醇(),继续在高速匀浆机匀浆提取1 min ,用以上布氏漏斗过滤,滤液并入分液漏斗,加入100 mL***化钠水溶液()、50 mL石油醚()振摇1min,静止分层,下层水相放入另一分液漏斗,石油醚液用50 mL***化钠水溶液()反萃取一次,弃去石油醚液,合并水溶液。 mL盐酸溶液(),摇匀,再分别用40 mL、20 mL、