文档介绍：山东大学硕I=学位论文
摘 要
化学除草剂的使用极大地提高了世界农林产业的产量,而且将劳动力从繁重的农作物劳作中解脱出来。我国化学除草剂的开发和使用起步较晚,自主研发项目与欧美、日本等发达国家相比还比较落后。因此,追踪专利期,根据我国农业
生产情况,选择一些化合物进行仿制仍十分必要。
嘧草硫醚是由日本组合化学公司研制,组合化学公司、埯原公司和美国杜邦公司共同开发的新一代广谱性除草剂。它主要用于棉田,它的突出优点是可在棉花植株中快速降解,所以对棉花高度安全。然而,现有合成路线复杂,生产工艺繁琐,因而目前该除草剂价格昂贵。
因此,本篇论文旨在改进嘧草硫醚的合成路线,提高产率,降低生产成本; 改善生产工艺,使化工生产符合国家环保标准。而且,与该合成路线相关联,研究了二芳基硫醚的合成方法。
本实验在文献报道的基础上经过自己摸索与实践,取得以下成果:
1. 设计合成了硫代水杨酸:,经过氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了硫代水杨酸作为中间体I;
2. 合成了4、:由丙二酸二乙酯和硫脲环合生成嘧啶环,再经巯基***化、羟基***代、***原子甲氧基代、硫醚氧化,合成4、 ;对已有合成路线进行了实验条件优化、提高了产率,改善后处理、使之易于工业化操作:
3. 由中间体I与中间体II反应,合成第一个目标化合物2.(4、6---甲氧
).苯甲酸:
4. 设计合成了6.***硫代水杨酸:以6.***.,经氧化反应、还原反应、Sandmeyer反应合成了6.***.硫代水杨酸作为中间体III:
5. 由中间体Ⅲ和中间体U反应,合成第二个目标产物2.***辱(4、6一二
).苯甲酸。
合成的11个中间体化合物和2个目标化合物均用IR、1I-1NMR、MS进行了
结构表征。
关键词:除草剂、嘧草硫醚、二芳基硫醚、Sandmeyer反应
山东人学硕l:学位论文
Abstract
Recently herbicides have been greatly developed and practically used in the developed chemicals have contributed to the saving of energy for the agricultural operations and the improvemem of the production , Herbicides in China is less development than in USA,Japan and other European it is necessary for China to research herbicide following the international patent.
The herbicide of P州thiobac·sodium waS developed by the Japanese
Combinatorial pany in 1 herbicide exhibits excellent herbicidal effects against perennial weeds as well as annual weeds,at the SRITIe time,it has a high level of safety to crop plants,particularly to cotton.
In this thesis,a process to synthesize Pyrithiobac-sodium has been optimize& which increases the yield,reduces the cost and facilitates the final connection with this process,a synthetic method to diarylthio-ether has been
researched in order to explore the substitute effect of benzene on the yield of sulfide. 田[1e main results are described as folllows:
l:Thiosalicylic acid has been synthesized by the