文档介绍：食品安全国家标准
食品中玉米赤霉烯***的测定
(征求意见稿)
xxxx—xxxx实施
xxxx—xxxx发布
中华人民共和国卫生部发布
2010-06-01实施
2010-××-××发布
前言
本标准代替GB/T -2008《谷物中玉米赤霉烯***的测定》、GB/T 23504-2009《食品中玉米赤霉烯***的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》和GB/T 21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉***和玉米赤霉烯***残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》、SN/T 1745-2006 《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯***的检验方法》、SN/T 1772-2006 《进出口粮谷中玉米赤霉烯***的测定免疫亲和柱-液相色谱法》。
整合后的标准与以上标准相比,主要变化如下:
——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯***的测定”;
——按照方法适用的样品种类,将标准分为两部分,第一部分为植物源食品中玉米赤霉烯***的检测,第二部分为动物源食品中玉米赤霉烯***的检测;
——修改了粮食和粮食制品部分的内容。
食品安全国家标准
食品中玉米赤霉烯***的测定
范围
本标准规定了食品中玉米赤霉烯***的测定方法。
本标准第一部分为植物源食品中玉米赤霉烯***的测定,其中第一法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯***含量的测定,第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯***的测定。第二部分为动物源性食品中玉米赤霉烯***的测定,适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。
本标准的方法检出限:第一部分第一法,粮食和粮食制品的检出限为5μg/kg和20μg/kg,酒类的检出限为20μg/kg,酱油、醋、酱及酱制品的检出限为50μg/kg,大豆、油菜籽、食用植物油的检出限为10μg/kg。第一部分第二法,大豆、油菜籽、食用植物油的检出限为10μg/kg。第二部分,牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋的检出限为1μg/kg。
第一部分植物源食品中玉米赤霉烯***的测定
第一法免疫亲和层析净化液相色谱法
原理
用提取液提取试样中的玉米赤霉烯***,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
甲醇(CH3OH):HPLC级。
乙***():HPLC级。
乙***-水(9+1):取90ml乙***加10ml水。
***化钠(NaCl)。
玉米赤霉烯***(zearalenone)标准品:纯度≥98%。
玉米赤霉烯***标准溶液:准确称取适量的玉米赤霉烯***标准品,用乙***,-20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。
玉米赤霉烯***免疫亲和柱。
定性滤纸。
定量滤纸。
玻璃纤维滤纸。
PBS清洗缓冲液:***化钠、、、***化钾,用
990mL水将上述试剂溶解,,用水定容至1L。
PBS/吐温-20缓冲液:***化钠、、、***化钾,用
900mL水将上述试剂溶解,,加入1mL吐温-20,用水定容至1L。
仪器和设备
液相色谱仪配有荧光检测器。
高速万能粉碎机:转速10000r/min。
高速均质器:转速大于10000r/min。
高速均质器:18000r/min~22000r/min。
氮吹仪。
空气压力泵。
玻璃注射器:20 mL。
玻璃注射器:10 mL。
天平: g。
试验筛:1mm孔径。
分析步骤
提取
粮食和粮食制品
提取方法1(GB/T -2008):称取40g粉碎试样(),加入4g***化钠()和100ml乙***-水(9+1)(),以均质器()高速搅拌提取2min,通过折叠快速定性滤纸()过滤,,经玻璃纤维滤纸()过滤1-2次,至滤液澄清后进行免疫亲和柱净化操作。
提取方法2(GB/T 23504-2009):将样品研磨,硬质的粮食等用高速万能粉碎机()磨细并通过试验筛(),不要磨成粉末。称取50g()磨碎的试样于100m