文档介绍：综合实验报告
实验名称:草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析
实验组员:XXX 090105XXX
XXX 090105XXX
XXX 090105XXX
XXX 090105XXX
草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析
一、实验目的
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗及分水器的使用等操作,并设计正交实验选择最佳实验条件。
3、掌握阿贝折光仪测折光率法定性检测乙酸异丁酯。
二、实验原理、
OOH()
+ + H2O
副反应:
OOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)OOCH+H2O
OOH→CO+CO2+H2O
2. 用乙酸和异丁醇,通过酯化反应,并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水,混溶于醇和醚,可以通过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含有副产物草酸二异丁酯(沸点:°C),可以根据二者的沸点不同,通过蒸馏将乙酸异丁酯(沸点:118°C)进行提纯。提纯后的溶液主要成分为乙酸异丁酯,取少量该溶液进行折光率测定,确定产物。
3、酯化反应是可逆反应,为提高产品收率,一般采用以下措施:
(1)使某一反应物过量;
(2)在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);
(3)使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸异丁酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
4. 分水器的使用:本实验体系中有异丁醇-水共沸物,℃;乙酸异丁酯-水共沸物,℃。在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系。经冷凝分水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应完全,在反应开始前在分水器中应加入先计量过的水,使水面稍低于分水器的回流支管的下缘。在回流期间,水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中,不断放掉分出的水,保持油层厚度不变。
三、主要仪器和试剂及产物的物理常数
仪器:250ml三口烧瓶;100ml单口烧瓶;球形冷凝管;直型冷凝管;50ml锥形瓶;分水器;Y型管;分液漏斗;200°C温度计;烧杯;电热套;碎瓷片;蓝色石蕊试纸;阿贝折光仪
药品:(分析纯);(分析纯);草酸固体4g;饱和 Na2 CO3溶液(需配置);饱和食盐水(需配置);无水硫酸镁
名称
分子量
折光率n20D
相对密度
沸点
溶解度
水
乙醇
***
异丁醇
可溶
∞
∞
乙酸
∞
∞
∞
乙酸异丁酯
微溶
∞
∞
四、实验装置
乙酸异丁酯萃取装置
乙酸异丁