文档介绍：介绍
怎样确定和解决故障
解决HPLC存在的故障应该从判断故障所在开始。本手册将从五个方面帮助您快速找到故障所在。
压力异常
漏液
谱图问题
进样阀问题
其它由气味、现象和声音可以判断的问题。
将问题解决后,请将方法记录下来,以备将来参考。
前期维护
许多液相色谱的故障通过日常维护一般都是可以避免的。例如:定期的更换柱塞杆密封可以避免柱塞杆密封的磨损以及由此产生的相关的故障。第七部分列出了很多液相色谱的常见故障以及预防措施及建议。针对特定品牌的液相色谱,这些建议需要灵活运用,这样它就可以成为实验室日常维护工作中的一部分。
其它参考资料
参考仪器的操作手册和用户服务手册。其内容包括详细的图解、维修步骤以及需要更换的零部件的部件号。
与有丰富维修经验的实验室工作人员联系,从他们那里得到帮助。
与仪器厂商直接联系。大部分的仪器生产商为用户提供免费的技术支持。
Phenomenex拥有经验丰富的技术顾问,可以帮助您解决所遇到的问题。欢迎您来电或传真垂询。
Phenomenex还提供与HPLC故障排除有关的计算机培训软件、音像资料及一套完整的HPLC用户手册。
以下参考文献,也可以帮助您解决一些问题:
J. W. Dolan and L. R. Snyder, Troubleshooting LC Systems, Humana Press, NJ(1989). Phonomenex Order No.: AA0-1717
L. R. Snyder and J. J. Kirkland, Introduction to Mordern Liquid Chromatography, 2nd ed., Wiley, NY (1979). Phenomenex Order No.: AA0-1700
D. J. Runser, Maintaining and Troubleshooting HPLC Systems A User’s Guide, Wiley, NY (1981)
J. W. Dolan, “Troubleshooting”, LC/GC Magazine. This is a monthly discussion.
压力异常
操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
没有压力显示,没有流动相流动
原因
解决方法
1、电源问题
1、接通电源,开机
2、保险丝被烧坏
2、更换保险丝
3、控制器设定不正确或设定失败
3、a、采取恰当的设定
b、修理或更换控制器
4、柱塞杆折断
4、更换柱塞杆
5、泵头内有空气
5、溶剂脱气、启动泵抽出空气
6、流动相不足
6、a、补充流动相
b、更换入口滤头
7、单向阀损坏
7、更换单向阀
8、漏液
8、拧紧或更换手紧接头
流动相流动正常,但没有压力显示
原因
解决方法
1、仪表损坏
1、更换仪表
2、压力传感器损坏
2、更换压力传感器
压力持续偏高
原因
解决方法
1、流速设定过高
1、调整流速设定
2、柱前筛板堵塞
2、a、在允许情况下反冲色谱柱
b、更换筛板
c、更换色谱柱
3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀
3、a、使用恰当的流动相
b、冲洗色谱柱
4、色谱柱选择不当
4、选择恰当的色谱柱
5、进样阀损坏
5、清洗或更换进样阀
6、柱温过低
6、提高温度
7、控制器失常
7、修理或更换控制器
8、保护柱阻塞
8、清洗或更换保护柱
9、在线过滤器阻塞
9、清洗或更换在线过滤器
压力持续偏低
原因
解决方法
1、流速设定过低
1、调整流速
2、系统漏液
2、确定漏液位置并维修
3、色谱柱选择不当
3、选择恰当的色谱柱
4、柱温过高
4、降低温度
5、控制器失常
5、维修或更换控制器
压力不断上升
原因
解决方法
1、见列表C
1、见列表C
压力降为零
原因
解决方法
1、见列表A、B
1、见列表A、B
压力不断下降,但不回零
原因
解决方法
1、见列表D
1、见列表D
压力波动
原因
解决方法
1、泵中有气体
1、a、溶剂脱气
b、从泵中除去气体
2、单向阀损坏
2、更换单向阀
3、泵密封损坏
3、更换泵密封
4、脱气不充分
4、a、溶剂脱气
b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)
5、系统漏液
5、确定漏液位置并维修
6、使用梯度洗脱
6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动
漏液
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨