文档介绍：肤痒颗粒成分检测技术
[摘要]文章建立了肤痒颗粒的定性定量检测方法。
[关键词]肤痒颗粒检验
中图分类号:R286 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)01-0275-01
肤痒颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂》,由红花、地肤子、白英、苍耳子、川芎5味中药组成,具有祛风活血、除湿止痒的功效,临床用于皮肤瘙痒症,湿疹,荨麻疹等瘙痒性皮肤病。原质量标准中只有2个理化鉴别,无薄层定性和含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量,本试验对其定性、含量测定方法进行了探索。
一仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪,G1314A紫外检测器。水为重蒸馏水,所用试剂均为分析纯。地肤子对照药材、齐墩果酸对照品、羟基红花黄色素A(hydroxysafflor A,HYSA)对照品均由中国药品生物制品检定所提供。白英对照药材购自湖北省中药材公司,经湖北中医学院药学院鉴定教研室鉴定。肤痒颗粒由湖北东信药业有限公司提供。
二方法与结果
1 定性鉴别
(1)地肤子的薄层色谱鉴别
,研细,加乙醇40mL,超声处理5min,滤过, mL,加热回流2h,溶液放至室温后,滤过,滤液于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,转移至分液漏斗中,以石油醚(60~90℃)萃取2次,每次15mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为供试品溶液。另取地肤子对照药材1g,加甲醇20mL,超声处理5min,滤过,,加热回流2h,放至室温后,滤过,于水浴上挥去乙醇至干,残渣加水10mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以石油醚(60~90℃)萃取2次,每次10mL,合并石油醚提取液,置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL溶解,作为对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品适量,以乙醇溶解,,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10μL,%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-丙酮(5∶2∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性无干扰。
(2)白英的薄层色谱鉴别
,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过,滤液回收乙醇至干,残渣加水20mL使溶解,溶液转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次15mL,合并乙酸乙酯提取液,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液。,加乙醇20mL,加热回流30min,放至室温,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加水10mL溶解,转移至分液漏斗中,以乙酸乙酯萃取2次,每次10mL,合并乙酸乙酯提取液,置水浴上挥干,,作为对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录
ⅥB]试验,吸取上述两种溶液各10μL,%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10