文档介绍：水质化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ 399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
新扩项目的技术验证报告
1. 术语和定义
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)
在一定条件下,经***钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的***钾相对应的氧的质量浓度,1mol***钾(1/6 K2Cr2O7)相当于 1mol氧(1/2 O)。
2. 方法原理
试样中加入已知量的***钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,分光光度法测定 COD值。
当试样中 COD值为 100mg/L至 1000mg/L,在 600nm±20nm波长处测定***钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的 COD值。
当试样中 COD值为 15mg/L至 250mg/L,在 440nm±20nm波长处测定***钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD值。
3. 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硫酸:ρ(H2SO4)=。
硫酸溶液:(1+9)。
将 100mL硫酸()沿烧杯壁慢慢加入到 900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液:ρ(Ag2SO4)=10g/L 。
将 500mL硫酸()中,静置 1d~2d,搅拌,使其溶解。
硫酸***溶液:ρ(HgSO4)=。
将 ***分次加入 200mL硫酸溶液()中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存 6个月。
***钾(K2Cr2O7):优级纯。
***钾标准溶液
***标准钾溶液:c (1/6 K2Cr2O7)=。
将***钾()在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 ***钾()置于烧杯中,加入 600mL水,搅拌下慢慢加入 100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
***钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=
将***钾()在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取
铬酸钾()置于烧杯 1
中,加入 600mL水,搅拌下慢慢加入 100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000m容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
***钾标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=。
将***钾()在 120℃±2℃下干燥至恒重后,称取 ***钾()置于烧杯中,加入 600mL水,搅拌下慢慢加入 100mL硫酸(),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
预装混合试剂
在一支消解管()中,按表 1的要求加入***钾溶液、硫酸***溶液和硫酸银—硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
配制不含***的预装混合试剂, 用硫酸溶液()代替硫酸***溶液(),按照()方法进行。
预装混合试剂在常温避光条件下,可稳定保存 1年。
邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)] 可以被 30mol***钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化,其化学需氧量相当 30mol的氧(1/2 O)。
邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
COD标准贮备液:COD值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾()在 105℃~110℃下干燥至恒重后,称取
()溶于 250mL水()中,转移此溶液于 500mL容量瓶中,用水()稀释至标线,摇匀。此溶液在 2℃~8℃下贮存,或在定容前加入约 10m