文档介绍:第二节定量分析的一般步骤一、试样的采取和制备:具代表性二、固体试样的分解:(第十一章介绍)溶解法,熔融法,高压分解法,干灰化法三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍)四、试样中待测组分的测量:各种测量方法的选择:(与待测组分的含量有关)、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍)5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程定量分析方法化学分析法(常量组分)重量分析滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)光化学:紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学:电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法:柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他:质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量>100>10半微量10~1001~10微量<10<1按待测组分含量分常量组分(>1%)微量组分(-1%)痕量组分(<%)第三节滴定分析法概述一、滴定分析法的过程和方法分类(一)滴定分析法的过程:将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液,即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中,直到“化学计量点”(sp),但需指示剂(In)来帮助观察“滴定终点”(ep)。化学计量点和滴定终点不一致而存在“终点误差”或“滴定误差”(Et)。2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂(In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液(二)滴定分析法的分类::以质子传递反应为基础。:以络合反应为基础。:利用电子转移反应。:利用生成沉淀反应进行滴定。(一);;;.(二):满足上述四个条件的反应可用此法。:不满足上述3,4条件的用此法。:不按一定反应进行或伴有副反应用此法。:不能直接与滴定剂起反应的物质用此法。置换滴定:用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI)(%以上)(或可加热、催化剂)(指示剂)Zn2+NaOH返滴定:Al+EDTA(过量)、间接滴定:Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)