文档介绍：§1、 Introduction 概述
Gravimetric method是以适当方法将被测物与其他组分分离,转换成一定的称量形式,以其重量来确定该组分的绝对量。
Titrimetric method(容量滴定法)是通过用标准溶液滴定被测物以求得其相对量。
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Characteristics
1、High accuracy——可作仲裁分析
2、No standard matters ——无需标准,引入误差小
3、Wide application of the theory——应用相当广泛。
4、Only for normal analyses——检测下限受天平精度的制约,不适于微量分析。
5、Take time——要经过沉淀、过滤、洗涤、烘干等一系列步骤方得结果。
因费时,大多数物质已逐渐用其他方法所取代,目前在测硅、硫、磷、镍(Si, S, P, Ni)仍有使用。
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一、方法的分类(Classification)
1、 Gasification (Volatilization)气化法(挥发法):——利用物质的挥发性,通过加热或其他的方法使待测组分从试样中定量挥发出来,然后测样品的减少量以确定含量;或用吸收剂吸收挥发出的气体,称量吸收剂的增加量。多用于测定试样中的含水量或其他挥发性组分。
2、 Electrolysis :电解法(电重量法)——用电解的方法使被侧组分(多为金属离子)从溶液中转移到电极表面上析出,然后称电极的增加量以确定其含量。
3、 Pracipitation沉淀法:——利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀析出,然后过滤、洗涤、烘干或灼烧使之转变为称量形式再称重而后求得其含量。
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The process :
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There are different Precipitates and Weighted Form for different precipitations:
Detected ion
Precipitate
Weighted Form
Ba2+
BaSO4
BaSO4
Fe3+
Fe(OH)3
Fe2O3
Mg2+
MgNH4PO4·6H2O(cool water)
MgNH4PO4·H2O(hot water)
Mg2P2O7
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二、 Several Requirements 重量法的若干要求
(一)、 For Precipitate 对沉淀式的要求
(二)、 For Weighted Form 对称量式的要求
(三)、 For precipitant 对沉淀剂的要求
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(A)、For Precipitate
1、溶解度尽量小——减少因沉淀溶解损失而影响准确度;
2、沉淀容易过滤与洗涤——需得到大颗粒;
3、纯度尽量高——避免杂质沾污,保证准确度;
4、便于转换为合适的称量式。
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(B)、For Weighted Form:
1、有确定的化学组成(与分子式完全相合)
2、有较好的稳定性,不受空气、水分、CO2等的影响;
3、分子量尽量大,使被测组分在称量式中所占比例尽量小,以减少称量误差。
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(C)、For precipitant:
1、最好是专属反应——选择性好;
2、最好有挥发性以便于除去过量试剂——沉淀Ba用硫酸而不用硫酸钠。
3、自身溶解度大——沉淀SO42-用BaCl2而不是Ba(NO3)2。
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三、分析结果计算
F为称量式与被测组分形式间的比例系数,由两者的化学式求得:
F=S / BaSO4 =
F=2MgO / Mg2P2O7 =
F中的系数要让分子分母上的被测主元素个数相同
1、 Scaling Factor 换算因子
Expression:
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