数字熔点仪测定熔点.ppt

文档介绍：实验一熔点的测定
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一、实验目的


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二、实验原理
:固液两态在大气压下成平衡的温度。
   

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物质的相随时间和温度的变化
物质蒸气压随温度变化曲线
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三、药品和仪器
药品:浓硫酸、苯甲酸、未知物
仪器:一端封闭的毛细管(内径1mm、长60~70mm)5支、温度计(100~200°C)、 B型管(Thiele管)、铁架台、铁夹
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四、熔点测定装置
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四、熔点测定装置
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装置注意点
提勒管(b形管):酒精灯加热形成对流,使内部温度均匀,免去人工搅拌的麻烦和危险;
切口塞:软木塞加工钻孔、切口(切口可通大气,防止加热后由于蒸气压改变使浓硫酸冲出),温度计刻度朝切口方向;
浴液:浓H2SO4(200℃以下用浓H2SO4); (200℃以上用硅油)
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装置注意点
温度计与毛细管的固定:将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,紧附在温度计旁,并用橡皮圈固定在温度计上;
四个高度:①浴液液面高出b形管上侧支管1-2cm;②温度计水银球恰在b形管两侧管的中部;③毛细管装试样部分在温度计水银球的中部;④橡皮圈应露出液面,以免被炭化而使溶液变黑不利观察。
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五、实验步骤
1、已知样品(苯甲酸)的测定(平行两次)
⑴组装装置:
⑵样品的装入:把干燥的样品研细,在干净表面皿上堆成小堆,将毛细管开口端插入试样中,装入少量(约2-3mm长)样品,然后把开口端向上竖立,通过一根(约40cm)直立于表面皿上的玻璃管中自由落下几次,装实。用橡皮圈固定在温度计上,调整高度。熔点管外的样品粉末要擦干净,以免污染热浴液体。