文档介绍：红龙镇痛片提取工艺的改进
[摘要] 目的优选红龙镇痛片的最佳提取工艺。方法采用正交实验法L9(34)分别以獐牙菜苦苷提取率和干膏得率作为考察指标,优选红龙镇痛片制备过程中的提取工艺。结果最终确定最佳醇提取工艺为每次加8倍量75%乙醇回流提取3次,第一次提取2 h,第二、三次各提取1 h。结论该制备工艺稳定、合理、可行。
[关键词] 红龙镇痛片;正交实验法;醇提取
[中图分类号] R94 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2014)01(a)-0009-03
红龙镇痛片为藏医古验方,由龙骨、印度獐牙菜、红花等十五味药组成,具有醒脑开窍、通络止痛的功效,原方收载于云丹嘉措的《藏医临床札记》,一百多年的临床应用证明,其对偏头痛、血管性头痛效果良好。对该药品原工艺中小部分药材进行提取,大部分药材直接粉碎入药,有效成分释放缓慢,同时因为原药材细粉入药,也影响到卫生学不合格的问题。本实验根据配方中药材所含化学成分的理化性质,选用不同的溶剂进行分开提取,保证药材中的药效成分能够被充分的提取出来。本研究将红龙镇痛片制剂前工艺分为以下3个部分。①醇提部分:印度獐牙菜、红花、金腰草、川西小黄菊、马尿泡、波棱瓜子6味药;②水提部分:铁棒锤、唐古特乌头、珍珠母、龙骨、泉华、石花、短穗兔耳草7味药;③粉碎部分:安息香、熊胆粉2味药。本研究着重对醇提两部分进行了工艺研究,采用正交试验,优选了最佳提取工艺。
1 材料与方法
仪器与试药
仪器 KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);高效液相色谱仪:日立L-2100泵,日立L-2400检测器;岛津AUW220D电子天平;HH-4数显恒温水浴锅(常州荣冠试验分析仪器厂)。
试药药材由青海金珂藏药股份有限公司提供;獐牙菜苦苷对照品(0785-200303)由中国食品药品检定研究院提供;水为纯化水,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
方法
本品原标准中以獐牙菜苦苷含量为含量测定项,因此本试验以獐牙菜苦苷提取率作为指标之一,进行了醇提工艺的考察。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-%磷酸溶液(18∶82)为流动相;检测波长235 nm;进样量5 μl;流速1 ml/min,柱温室温[1]。
对照品溶液的制备取獐牙菜苦苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含50 μg的溶液,摇匀,即得。
g,精密称定,置25 ml量瓶中,加甲醇20 ml,超声处理40 min,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
g,精密称定,置25 ml量瓶中,加甲醇20 ml,超声处理40 min,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
g、 g、 g、 g、 g、 g, g,共取4份,分别加入8倍量35%、55%、75%、95%乙醇回流提取2次,每次2 h,滤过,滤液浓缩干燥,研细,按“.