文档介绍：单元技能训练
分光光度法测铁条件实验
课程任务
职业关键能力: 学习新知识的能力;根据实际问题提出解决问题的方案。
知识目标: 显色条件、测定条件的选择;测定误差的影响因素
专门技能: 选择合适的显色条件和测量条件
素质目标: 培养学生精益求精的学习态度与实验态度;培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与竞争的能力。
问题
工作曲线测铁实验中所选择的工作波长,显色剂用量等分析条件的依据是什么?
实验中,经常需要通过实验摸索最佳的显色条件和测量条件,取得较高的灵敏度和准确度,主要条件包括有:
入射波长
显色剂用量
有色溶液稳定性
溶液酸度
显色剂用量
确定方法(动画M1-2-)
配制一系列被测元素浓度相同不同显色剂用量的溶液,分别测其吸
光度,作A-CR曲线,找出曲线平台部分,选择一合适用量即可。
吸光度与显色剂浓度的关系曲线
溶液酸度
确定方法
选择合适的酸度,可以在不同pH值缓冲溶液中,加入等量的被测
离子和显色剂,测其吸光度,作A-pH曲线,由曲线上选择合适的
pH范围。
吸光度A与pH关系曲线
稳定性、干扰消除
绘制A对t的曲线,选择吸光度平坦的部分确定最佳的显色时间。
干扰的消除
稳定性实验
改变酸度、氧化剂、掩蔽剂消除;
改变入射波长;
改变合适的参比溶液。
显色温度、溶剂选择
大多数显色反应是在常温下进行的,有些反应必须在较高温度下。
绘制工作曲线和进行样品测定时应该使溶液温度保持一致。
显色温度
溶剂
有机溶剂常常可以降低有色物质的离解度,增加有色物质的溶解,从而提高了测定的灵敏度
入射光波长
一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。
干扰物质存在时, 依据“吸收最大,干扰最小”。
选择方法:
绘制光的吸收曲线确定最佳波长。
参比溶液的选择
参比溶液、吸光度范围
溶剂参比
试剂参比
试液参比
褪色参比
吸光度范围
测量吸光度过高或过低,误差都很大,
~。
学生实验操作
准备工作
绘制吸收曲线选择测量波长
显色剂用量试验
溶液pH值的影响
结束工作
注意事项:
显色过程中,每加入一种试剂均要摇匀。
改变波长时应重新校正透射比为100%。
保持仪器的测定条件一致。