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版本:0/A
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次氯酸钠消毒液有效氯含量测定指导书

1、配制并标定 (Na2S2O3)滴定液
(1)配制硫代硫酸钠滴定液时,称取 Na2S2O3·5H2O 26 g,加无水碳酸钠 ,用蒸馏水溶解成 1000mL,摇匀。装于棕色玻璃瓶中,置暗处,30d后经过滤并标定其浓度。
(2)标定浓度时,称取经 120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾 (精确至 ),置于 250mL 碘量瓶中,加蒸馏水 50mL 溶解。加 2mol/L 硫酸 15mL 和 200g/L 碘化钾溶液10mL,盖上盖并混匀,加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处 10min 后再加蒸馏水 90mL。在室温20℃~25℃,用装于 50mL 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色,加 5g/L 淀粉溶液 10 滴(溶液立即变蓝),继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数,并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗,则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量,得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为 1mol/L 硫代硫酸钠滴定液 1mL 相当于重铬酸钾,故可按下式计算硫代硫酸钠滴定液浓度:
式中:C为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;m为碘量瓶中重铬酸钾质量,g;V为硫代硫酸钠滴定液(减空白)体积,mL。
用硫代硫酸钠滴定液时,在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释该液制成。必要时可标定其浓度。
(3)注意事项
①配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化,每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。
②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时,一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉,溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物,影响终点的准确。
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次氯酸钠消毒液有效氯含量测定指导书

2、配制2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化钾与5g/L淀粉等溶液。
3、精密吸取液体含氯消毒剂适量,,置100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。对固体含氯消毒剂,,置烧杯中以蒸馏水溶解,转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次,洗液全部转入容量瓶。
4、向 100