文档介绍：碘氟法测定铜矿石中铜的含量
实验目的:
掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理
学习铜矿石的溶解方法
了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法
实验原理:
在PH值为3~4的微酸性溶液中,加入氟化氢铵隐蔽铁,用碘化钾与试液中反应,生成难溶于稀酸的,析出相应的。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,其反应式为
~4。
在碱性溶液中,与会发生如下副反应
而且还会发生歧化反应。
在酸性溶液早中,会分解,其反应式为
易被空气氧化
而且,在酸性溶液中干扰也会增加。
与的反应是可逆的,为使与反应完全,必须过量。实际分析中一般加入2g左右的KI即可使与定量地反应。过量的存在,还可使形成,减少的挥发。
沉淀表面会吸附少量的导致结果偏低,可在接近滴点终点前加入硫氰酸盐使转化为溶解度更小的,消除对的吸附。硫氰酸盐不宜加入过早,否则会产生下述反应,是结果偏低。
氟化物对的隐蔽作用与溶液的PH值有较大的关系。当PH值为2~3时,1g氟化氢铵可隐蔽200mg;~4时,1g氟化氢铵可隐蔽300mg。
当试样中存在大量锰时,用调节PH易使溶液局部PH值太大,使被空气氧化为二氧化锰,生成的二氧化锰能氧化,使结果偏高。若采用乙酸铵调节PH值,不会发生上述现象,可避免锰的影响。
对测试有干扰,可在分解试样时,加热至硫酸冒烟将其驱除或用尿素使之分解。5价钒在测试条件下能氧化碘离子,严重干扰测定。对含钒的试样,本法不适用。
本法适用于以上铜的测定。
实验试剂
1、乙酸-乙酸铵溶液(PH值为5)。称取90g乙酸铵置于400mL水和100mL冰乙酸,待溶解后,用水稀释至300mL。
2、%淀粉溶液。,用少量水调节至糊状,在不断搅拌下加到100mL沸水中,煮沸,冷却备用。
3、硫代硫酸钠标准溶液()。,溶于1000mL新煮沸放冷的水中,摇匀。用铜标准溶液进行标定,方法如下:
准确吸取铜标准溶液(),加入1mL10%三氯化铁溶液,滴加乙酸-乙酸铵溶液调节溶液PH值。以下操作同分析步骤。
(4)40%硫氰酸钾溶液。称取40g硫氰酸钾用100mL水溶液,加入2gKI溶液后,%淀粉溶液,滴加碘液至溶液呈蓝色,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
Na2S2O3溶液的配制及标定
(1)、配制:Na2S2O3不是基准物质,不能用直接称量的方法配制标准溶液,配好的Na2S2O3溶液不稳定,容易分解,这是由于细菌的作用:Na2S2O3→Na2SO+S;
溶解在水中的CO2作用:S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S
空气中的氧化作用: S2O32-+1/2O2→SO42-+S
此外,水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此,要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,抑制细菌生长,用时进行标定。
(2)、标定:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
析出的I2用Na2S2O3溶液滴定:I2+S