文档介绍：常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
紫外­可见分光光度法
基本技能训练 2、紫外可见分光光度计的基本操作和调校
学生进实验室后,先开机,并将仪器调试至正常工作状态。
问题
n 如果你购买了一部新的手机,你对其质量如何检查?
通话质量、电池的待机时间、外观、键盘
n 如果你是一名工厂的分析员,当工厂购买了一台新的紫外仪器,如何进行性能的
验收呢?有哪些具体的操作要求?
n 分光光度计的调校。波长准确度、稳定度、吸收池的检验
波长准确度的检查与检验
n 请同学们根据教师的示范要求用白纸片遮住光路,改变波长,观察颜色的变化。
n 根据现象可以对照光的互补示意图让学生体会其中的原因。
n 按照实验要求通过镨钕滤光片在可见区进行波长准确度的检验。
n 讲解在紫外区进行波长准确度校正的方法。
透射比正确度的检验
以 ­1HClO4 为参比,以 1cm 的石英比色皿做吸收池,分别在 235、257、 
313、350 波长处测定相应溶液的透射比。测定值与标准值比较分析。
吸收池的成套性检验
根据  JJG178­96  规定: 石英吸收池在  220nm  处装蒸馏水; 在  350nm  处装 
­1 
  HclO4  溶液;玻璃吸收池在  600nm  处装蒸馏水;在  400nm  处装 
K2Cr2O7 溶液(浓度同上)。以一个吸收池为参比,调节τ为 100%,测量其他各池的透
射比,透射比的偏差小于  %的吸收池可配成一套。实验室通常用相对校正测定修正
值。
学生操作训练
n 波长准确度的检查:调节τ%=0;在吸收池位置插入一块白色硬纸片,将波长
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调节器,从  720nm 向  420nm 方向慢慢转动,观察出口狭缝射出的光线颜色是
否与波长调节器所指示的波长相符,(黄色光波长范围较窄,将波长调节在 
580nm 处应出现黄光),若相符,说明该仪器分光系统基本正常。若相差甚远,
应调节灯泡位置。
n 镨钕滤光片的吸收曲线的绘制:从 500  nm 到 540nm 每隔一定的波长数,测量
其吸光度值。
如果最大吸光度值在 529nm±3nm 左右,说明仪器正常。
n 吸收池成套性检验:用波长调节旋钮将波长调至 600nm,用调“0”旋钮将电表
指针调至“0”处(调节时应打开样品室盖)。检查吸收池透光面是否有划痕的
斑点,吸收池各面是否有裂纹。如有则不应使用。在选定的吸收池毛面上口附
近,用铅笔标上进光方向并编号。用蒸馏水冲洗  2~3  次[必要时可用(1+1) 
HCl  溶液浸泡  2~3min,再立即用水冲洗净。用拇指和食指捏住吸收池两侧毛
面,分别在 4 个吸收池内注入蒸馏水到池高 3/4,用滤纸吸干池外壁的水滴(注
意,不能擦),再用擦镜纸或丝绸巾轻轻擦试光面至无痕迹。按池上所标箭头方
向(进光方向)垂直放在吸收池架上,并用吸收池夹固定好。
仪器维护和保养
分光光度计是精密光学仪器,正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证
测试的准确度有重要作用。
n 对仪器工作环境的要求:稳固的工