文档介绍：第三章气相色谱法
一、概述
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法( gas chromatography;GC)。
11/10/2017
1
气相色谱分类:
填充柱-金属或玻璃管柱( 2~4m ×4mm)
毛细管柱——玻璃或石英管柱(柱长数十米至数百米,~。
又可分为:
开管毛细管柱——固定相涂敷在内壁上,管中心是空的。
填充毛细管柱——固定相装到管内再拉成毛细管。
气相色谱的特点:
分离效能高、分析速度快、样品用量少、应用范围广(通过衍生化,裂解等)
11/10/2017
2
氢气
空气
净化器
压
力
表
色谱柱
进样器
氮气
检测器
记录仪
气相色谱的一般流程
11/10/2017
3
气相色谱柱
色谱柱是色谱仪的心脏部分,色谱柱的选择是确定分析方法的一个重要步骤。
填充柱
固定相
液体固定相—为高沸点有机物,常温下是固体,操作温度下呈液态,须涂渍在担体上使用。例SE-30,OV-101,OV-17,PEG-20M 等。
固体固定相—为固体吸附剂、多孔性聚合物。例 GDX系列,401有机载体等。
固定相的一项重要指标——最高使用温度
11/10/2017
4
固定相的分类
按极性分——相对极性(P)
以非极性固定液角鲨烷的相对极性为 0,强极性固定液,´-氧二丙腈的相对极性为100。选取苯与环己烷(或正丁烷与丁二烯),分别测定它们在以上两种固定液和被测固定液上的相对保留值的对数,
11/10/2017
5
即
q=lg t’R(苯)/ t’R (环己烷), 计算相对极性
Px=100[1-(q1-qx)/(q1-q2)]
式中 q1、 q2 、 qx分别代表苯与环己烷在,´-氧二丙腈、角鲨烷和待测固定液上的q值。
100
0
P值
q1
q2
q3
X
11/10/2017
6
按上述方法计算得到的固定液相对极性从0~100分为5 级,P值每隔20为1级。
固定液
P
级别
角鲨烷
SE-30,OV-1
己二酸二辛酯
DNP
DOP,QF-1
XE-60
PEG-20M
DEGA
PEG-600
双甘油
,´-氧二丙腈
0
13
21
25
28
52
68
72
74
89
100
+1
+1
+2
+2
+2
+3
+4
+4
+4
+5
+5
11/10/2017
7
罗氏固定液特征常数(罗氏常数)
用五种不同性质的组分(苯,乙醇,甲乙酮,硝基甲烷,吡啶)来表征一种固定液的特性。
麦氏固定液特征常数(麦氏常数)
用正丁醇、戊酮-2和硝基丙烷代替罗氏常数中的乙醇、甲乙酮和硝基甲烷。
11/10/2017
8
按化学类型分
烃类——烷烃和芳烃,极性最弱,适合于分离非极性化合物,主要为烃类。对沸点相近的异构体分离能力很差。常用的有:
角鲨烷、阿皮松、苄基联苯等。
聚硅氧烷类——是目前使用最广泛的固定相。使用温度范围宽,热稳定性好,固定液流失少,对大多数有机化合物有很好的溶解能力,成为一种通用性固定液。
11/10/2017
9
根据引入的官能团不同,可分为:
甲基聚硅氧烷(弱极性,R= CH3)
n<400,称甲基硅油(OV-101,DC-200等)
n>400,称甲基硅橡胶(OV-1,SE-30等)
这类固定液的硅原子上可引入多种官能团,形成不同极性的固定相。
11/10/2017
10