文档介绍：色谱分析法
第一章绪论
色谱: 通过一定的手段,把混合物逐渐分离的过程. 色谱分离+检测系统成为色谱分析法.
色谱分析法的任务:
①对难分离的混合物进行分离,制备高纯物质.
②分析混合物的组成及含量.
色谱柱:分离的场所,图中的玻璃管. 固定相:如图中的CaCO3. 流动相:石油醚.
固定相:①固体:CaCO3,活性炭,分子筛,SiO2,Al2O3.
②液体:用固体作载体,液体吸附于固体上,固定相多为有机相.
流动相:①气体:载气:N2,H2,He,Ar.
②液体
一色谱法的本质—分离依据
分配平衡:在一定的温度压力下,组分达到的平衡.
分配系数:K=组分在固定相中的浓度/组分在流定相中的浓度
K越大,组分出柱越慢,该组分被吸附能力大. 各组分的分离依据:ΔK╪0
二分类
⒈按二项状态分类: 流动相固定相名称统称
气体固体气固色谱气相色谱法
气体液体气液色谱气相色谱法
液体固体液固色谱液相色谱法
液体液体液液色谱液相色谱法
⒉按固定相的存在形式: 柱色谱,平面色谱
四色谱仪器的进展.
。电力 2。国防 3。医药
第二章 ()
:
优点:三高一快
:分离性质相似的物质如同异构体,同位素.
⒉高效能::空心柱,一次能分出100多峰(组分)
⒊高灵敏度:配用灵敏度高的检测系统(检测器),10-6~10-9~10-12.
⒋分析速度快:几分钟至十几分钟可完成一次分析周期.
应用范围广:最初只分析有机物,主要用于石油化工产品分析,目前几乎所有部门均可用。可分析对象是气体,液体,固体,有机物与无机物均可分析。有机物中几十万中可用色谱分析法分析,这些正式最常见的最重要的。
缺点: ⒈定性能力差:若无标准纯样品,定性不可靠.
⒉不能分析沸点高于500摄氏度的物质.
⒊不能分析热稳定性差的物质.
:比如制备色谱柱,进行条件模拟试验。
其中2,3也相色普法可以解决,但由于仪器轨,操作复杂,能用气相色谱的一般不用也相色谱.
流程示意图
仪器装置:
虚线方框内为色谱仪的主机,叫色谱柱箱。内装三个主要元件:气化室,色谱柱,检测器。其前面为气路调节部分,后面为放大纪录系统,故仪器分为5大部分:
气路系统:提供载气,使其平稳连续进行。
进样系统:进样器,气化室将各种状态试样气化。
分离系统:色谱柱:将混合物试样逐一分离
检测系统:检测器:将各组分信号转化为电信号。
:纪录仪,放大器,温度控制系统
,数据处理系统:电子计算机控制。
二. 色谱馏出曲线及其术语
⒈色谱馏出曲线(色谱图):描述进入检测器的组分量的信号随时间变化的形成的曲线,试纪录以上记录到的,也叫色谱图.
在色谱图中,每一个组分呈一个峰形成为某组分的峰,即每个峰代表一个组分。理想的色谱峰是对称的,符合高斯正态分布曲线,可用高斯方程来描述。因为以后很少用到此方程,可以用高斯方程的一些术语。下面介绍一些常用的名词术语。
⒉峰高
⒊基线:,理想的基线是一条平行于时间轴的直线。
当基线随着时间定向缓慢改变时叫基线漂移。
4. 保留值:描述组分在柱中停留时间长短的数值。有二种表示方法:时间和体积
保留时间(tR)。
死时间(tM)不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大值所需的时间。
此时间也是载气流经柱所需时间或载气填柱的时间。
此时间也是组分在气相中停留的时间。
此时间也是组分通过色谱柱中空隙所需的时间。
由此可见,被测组分在色谱柱内停留时间即保留时间。包括两部分:停留在固定相的时间和停留在气相中的时间(停在空隙的时间)
调整保留时间:将组分停留在固定相中的时间称之为调整保留时间,即保留时间中扣除死时间的保留时间。三者的关系为:tR/=tR-tM
tR/是能够进入固定相的组分比不能进入固定相的组分在柱内多停留的时间,即实际在位固定相的停留时间。
tR/是由物质本性决定的,比tR更能表现物质特性。
tR/,tR,tM均为用时间表示保留特性。一般用S,min表示,实际应用是还用长度单位m,cm,mm,后者应用居多。因为从记录纸上可以量取距离,而记录纸走速是常数,二者可以换算。
④.保留体积(VR):组分从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VR==tR*FC
⑤.死体积(VM):不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所