文档介绍：高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量
摘要:目的建立康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Diamosil C18柱( mm×250 mm,5 ?m),流动相为乙腈-%磷酸溶液(15∶85),检测波长230 nm,流速1 mL/min,进样量为10 ?L。 4~ ?g(r= 3),%,RSD=%(n=6)。结论本法准确、简便,重复性好,可作为康妇炎软胶囊的质量控制方法。
关键词:高效液相色谱;芍药苷;康妇炎软胶囊;含量测定
中图分类号: 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)04-0052-02
康妇炎软胶囊由蒲公英、败酱草、薏苡仁、赤芍、苍术、当归、川芎、香附、延胡索(制)、泽泻、白花蛇舌草等11味药材组成,具有清热解毒、化瘀行滞、除湿止带等功效,用于月经不调、痛经、附件炎、阴道炎、子宫内膜炎及盆腔炎等妇科炎症。虽然本方其他剂型有关赤芍苷的定量测定研究已有文献报道,但经参考有关文献方法[1-3]进行试验,发现其色谱条件并不适用。因此,我们系统研究了高效液相色谱法(HPLC)对本方主药赤芍中芍药苷进行含量测定的方法,重点是流动相的筛选和进样量的确定,以建立康妇炎软胶囊的质量控制方法。
1 仪器与试药
HPLC仪:美:梅特勒-托利多AL204型;超声波仪:HS3120型。
芍药苷对照品:购自中国药品生物制品检定所(批号110736-200423)。康妇炎软胶囊:内蒙古奥特奇蒙药股份有限公司呼和浩特金山药厂制备(批号20050616、20050617、20050618、20050725、20050726、20050727)。乙腈、甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
对照品溶液制备
取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mg的对照品储备液,精密量取对照品储备液,加甲醇制成每1 2 mg的对照品溶液。
供试品溶液制备
取康妇炎软胶囊内容物(批号20050618) g,加入甲醇25 mL,精密称定重量,水浴加热使溶散,超声处理(频率40 kHz,功率120 W)30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,离心分离,取上层清液, ?m滤膜滤过,即得。
阴性对照溶液制备
取不含赤芍的阴性样品,按“”项下方法制备,即得。
检测波长的确定
取芍药苷对照品溶液在200~400 nm波长范围内进行扫描,发现芍药苷在230 nm处有最大吸收,且无干扰,确定230 nm作为检测波长。
色谱条件及系统适用性试验
色谱柱:Diamosil C18( mm×250 mm,5 ?m);流动相:乙腈-%磷酸溶液(15∶85);流速:1 mL/min;检测波长:230 nm;进样量:10 ?L。在上述色谱条件下,,理论板数大于8 000,色谱图见图1。
线性关系考察
分别取“”项下对照品溶液