文档介绍：第1章定量分析化学概论
教学目的:了解定量分析的过程;误差的基本概念;了解滴定分析法的基本内容;掌握滴定分析结果的计算方法。
教学重点:各种误差、偏差的概念;正确使用有效数字;了解滴定分析法的一般要求和相关计算。
教学难点:理论与实际结合,正确判断和计算误差和偏差,对于复杂的滴定反应采用等物质的量的规则来计算含量。
§ 概述
1、取样
关键是分析试样要有代表性
取样方法: 固体试样: 粉碎、过筛、混匀、缩分,得到少量试样,烘干保存于干燥器中备用。
矿石:mQ≥kd2 其中k-缩分常数,--2
四分法:
d-试样的最大粒度 mm mQ -试样的质量 kg
2、试样分解和分析试液的制备
定量分析常采用湿法分析。
固体试样分解:溶解酸溶:加热HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸
碱溶:NaOH、KOH
熔融酸性: K2S2O7
碱性:NaCO3、NaOH、Na2O2
3、分离及测定
复杂样品分离:沉淀分离、萃取分离、离子交换、层析分离
分离要求: 被测组分不能损失;干扰组分减少到不干扰。
消除干扰方法:掩蔽
测定方法:手续简单、快捷、准确、试剂便宜易得
分析方法: 化学方法:准确度高,常量组分的测定
仪器方法:灵敏度高,微量组分的测定
4、分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分含量。
:a以待测组分实际存在形式表示分子、离子
b 以氧化物(矿石分析中常用)或者元素形式表示(金属材料、有机分析)
固体试样: 质量分数% 气体试样:体积分数液体试样:浓度 mg/L等
§ 分析化学中的误差
分析的核心是准确的量的概念,凡是测量就有误差,减少测量误差是分析工作的重点之一。
(xT)
1. 纯物质的理论真值: 如纯NaCl中Cl的含量,一般情况下真值是未知的。
: 如国际计量大会确定的长度、质量、物质的量单位(如米、千克等);
标准参考物质证书上给出的数值;有经验的人用可靠方法多次测定的平均值,确认消除系统误差。
:认定精确度高一个数量级的测定值作为低一级测量值的真值。(如标准试样(在仪器分析中常常用到)的含量)
平均值()
是对真值的最佳估计
(xM)
将平行测定的数据按大小顺序排列
1. 小 ,,,, 大=
2. ,,,,, = xM=
当有异常值时, ,,,,, xM= =
“很多情况下,用中位数表示‘中心趋势’比用平均值更实际。”
(error and deviation)
1. 误差(E):测定结果与真实值之间的差值 E=x-xT
绝对误差(absolute error):Ea=x-xT 有大小、正负
相对误差(relati