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食用米醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定.doc

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食用米醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定.doc

文档介绍

文档介绍:食用米醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定
2010级化学师范5班 20102401062
米醋的主要成分为醋酸,此外还有少量的其他弱酸。要测定其总酸度,我们可以用NaOH标准溶液滴定,用酚酞作指示剂,从而测得其总酸度。
对于氨基酸氮含量的测定,主要有4种方法:
(1)我们先是使-NH2与甲醛结合,其碱性消失,破坏内盐的存在,就可以用碱来滴定-COOH基,以间接方法测定氨基酸的量。由于米醋中氨基酸的含量比较少,所以测出的结果准确度较低,选择性较差,滴定终点不易掌握,结果不够理想,而且甲醛会对环境造成污染。
(2)把氨基酸中的-NH2转化成NH4+,因NH4+的酸性太弱,不能用NaOH标准溶液直接测定,所以用甲醛法进行测定NH4+。甲醛与NH作用生成质子化(CH2)6 N4H+和H+
 ⑶氨基酸氮的测定还可以利用Hantzsh反应原理,用乙酰***—甲醛混合溶液作为氨基酸的衍生物,采用吸光度法测定食醋中氨基酸态氮的含量。
⑷电位滴定法根据氨基酸的***作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘***电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二、实验原理:
1、关于总酸量的测定
醋酸为有机弱酸(Ka=×10-5), 与NaOH反应式如下:
        HAc + NaOH = NaAc + H2O
反应产物为强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变化的指示剂。食用米醋中的主要成分是醋酸,其总酸度用HAc的含量来表示。
2、关于食醋中氨基酸含氮量的测定
用吸光度法测氨基酸含氮量
   β-二***与甲醛的混合试剂与α-氨基酸具有非常灵敏的显色反应。根据文献方法,分光光度法是以硫酸铵作为氨氮标准溶液。详细操作步骤见下文。
三、所需仪器、试剂的计划用量及配制方法
仪器:
                      
 
试剂:
1、NaOH溶液 用烧杯在电子天平上称取4g固体NaOH,加入去离子水,溶解完全后,转入带橡皮的试剂瓶中,加水稀释至1L,充分摇匀。
2、酚酞指示剂 
3、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质在100—125℃干燥1h后,置于干燥器中备用。
4、食用醋酸试样
5、中性甲醛溶液18%(1+1)
6、氨氮标准溶液:称量105℃,混匀,用水稀释成氮含量为1g/L的标准溶液。稀释10倍之后就变成100mg/L。
7、显色剂:15mL37% mL乙酰***混合,加水至100 mL
8、缓冲溶液: pH=-HAc缓冲溶液,取NaAc83g溶于水加冰醋酸60mL稀释至1L。需要用PH试纸检测,如果溶液的PH值偏差较大,需要适当调整。
四、实验步骤
1、 mol/LNaOH标准溶液浓度的标定
   在称量瓶中以差减法称量KHP3份,—,,分别倒入2—3滴酚酞指示剂,加入40—50mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2—3滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。
KHC8H4O4质量称量(单位/g)
记录
号码
1
2
3
称量瓶+样品的质量



倒出样品后瓶+样品的质量



样品倒出的质量




记录
号码
1
2
3
KHC8H4O4质量



VNaOH/ml终读数



VNaOH/ml初读数



VNaOH/ml(用量)



CNaOH(mol/L)



CNaOH 平均值

相对偏差



相对平均偏差(%)
%
aOH(mol/L)=m(KHC8H4O4)/M(KHC8H4O4)*VNaOH/ml(用量)
2、食用米醋中总酸量的测定
   ,用蒸馏水稀释、定容(稀释了5倍),摇匀。