文档介绍：气相色谱理论基础
第一章色谱概述
一、色谱的发展
色谱的发展大概可以分为三个阶段:
1、1901年,俄国植物学家茨维特在提纯植物色素时首次发现了色谱。(液相色谱)2、1952年,英国科学家马丁首次用气体作流动相开发商用色谱仪(色谱仪成完整的仪器)。
3、1980年后,色谱仪开始和微机、电脑、红外光谱仪等联用,成为智能化仪器。
二、色谱的分类
1按流动相分: 可分为气相色谱和液相色谱
2 按色谱柱分:可分为填充柱GC和开管柱GC
3 按固定相分:气相色谱可分为气-固色谱和气-液色谱。液相色谱可分为液-固色谱和液-液色谱。
4 按分离机理分:可分为分配色谱、吸附色谱。
5 按进样方式分:可分为常规色谱、顶空色谱。除此之外,还有一些特殊的色谱:如反相色谱、超临界色谱等
三色谱特点及应用范围
二气相色谱法的特点:
1灵敏度高:可检出ng/g数量级。
2分离效能高:有报道可分离同位素。
3快速:一般几分钟可完成一个试样的全分析
4应用范围:各行各业都离不开GC。(化工、环保、食品、医药等)。
不足之处:需要相应的纯物质,沸点高的组分不能分析。大部分无机物不能分析。
三、气相色谱基础
1 气相色谱基本原理
气相色谱分析过程:
当混合物被载气带进色谱柱时,由于不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同,它们在柱子中的移动速度就不同,通过多次反复的分配平衡,只要分配系数有一点微小的不同,各组分离开柱子的时间就不同。分离后的各组分分别进入检测器,检测器根据各组分的特性,把其转变成电的信号,信号的大小与组分的量成正比。
2气相色谱基本概念
(1)有关色谱图的定义
色谱图:检测器响应信号随时间变化的曲线。也叫流出曲线。
基线:没有进样时,只有载气通过检测器,记录仪记下的曲线。
色谱峰:色谱柱流出物通过检测器时所产生的信号曲线。
峰底:连接峰起点到终点间的距离。
峰高:流出曲线最大值到峰底的距离。
峰宽(W):峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。
半峰宽(W1/2):峰高一半处峰的宽度。
峰面积(A):峰与峰底围成的面积。
基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
基线噪声:由各种因素引起的基线波动。
拖尾峰:后沿较前沿平缓的不对称峰。
前伸峰:前沿较后沿平缓的不对称峰。
假峰:非样品产生的峰。
(2)有关保留值的述语
保留时间(tR):组分从进样到出现峰最大值时所需时间。
死时间(tM):不被固定相滞留的组分的保留时间。
使用热导检测器(TCD)时,空气的保留时间为死时间;使用氢火焰检测器(FID)时
甲烷的保留时间为死时间。
调整保留时间(t/R): 扣除死时间的保留时间。或者说:组分在柱子中实际停留的时间。t/R= tR-tM。
除此之外,还有:校正保留时间和净保留时间。(需考虑色谱柱的压力梯度)
死体积(VM):不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需载气的体积。
VM=Fc tM
保留体积(VR):组分从进样到出现峰最大值所需载气体积。
VR=Fc tR
调整保留体积(V/R):扣除死体积的保留体积。
V/R= VR-VM
除此之外,还有校正保留体积,净保留体积。
Fc:为色谱柱中载气的平均速度。毛细管GC一般采用平均线速度,用u表示。
u=L/tM(cm/s)