文档介绍：气相色谱的保留值法定性及归一化法定量
预备知识
色谱法:
利用混合物中不同组分有着不同的物理性质,如吸附,溶解,亲和,阻滞等作用不同,实现混合物分离及分析。
۞原理:
混合物进入流动相及固定相两相共存的系统内,由于不同组分分子固有的特性不同,他们随流动相移动时,在两相间有不同的分配。各组分在固定向中移动一定距离的时间是它定性分析的标志。
实验目的
熟练掌握根据保留值,用已知物对照定性的分析方法。
熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
熟悉色谱仪器操作,掌握用微量注射器进样的技术。
色谱分类
按流动相的状态:
气相色谱(GC):以气体为流动相;
液相色谱(LC):以液体为流动相.
按样品组分在两相间的分离机理分:
吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法及超临界色谱法。
按固定相的形式分:柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。
气液色谱法
气液色谱法实验的色谱柱是装填固体吸附剂的填充柱。填充柱的固定相通常由一种惰性多孔固体(担体)及在表面上涂渍一层很薄的高沸点有机物(称为固定液)液膜构成。
固定液选择
固定液选择按“相似相溶”的原则:
分离非极性物质时选用非极性固定液,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰;
分离极性物质时应选用极性固定液,极性小的先出峰,极性大的后出峰;
分离非极性和极性组分混合物时,一般选极性固定液,非极性组分先流出色谱柱;
能形成氢键的试样选用氢键型固定液,不易形成氢键的组分先出峰。
本实验选用的是邻苯二甲酸二壬脂极性固定液。
气相色谱仪的构成
气相色谱仪组成:
气源系统:气体钢瓶、净化装置、压力和流量调解指示装置
分离系统:进样器、汽化室、色谱柱等
检测系统:一个或多个检测器。氢焰离子化检测器(flame
ionization detector, FID)、热导池、电子捕获、光离子
化、火焰光度、热离子化。我们用的是FID检测器。
辅助系统:温度控制指示系统、数据记录及处理系统、馏分
收集系统等
色谱流程
载气
色谱峰