文档介绍：二氧化氯制备装置化验
分析手册
山东山大华特科技股份有限公司
目录
一、分析具备的条件 1
二、实验器具 1
三、实验试剂 2
四、分析项目和控制指标 2
五、分析方法 3
氯酸钠溶液中氯酸钠的测定 3
3
反应液中固体含量、氯酸钠浓度、酸度的测定 4
滤饼中水分、氯酸钠和酸度的测定 5
浓硫酸、氯酸钠(固体)、甲醇等原料含量的测定 7
六、溶液的配制 8
标准滴定溶液的配制及标定 8
试剂的配制 9
七、附件 10
表1 反应液测定原始记录 10
表2 二氧化氯溶液测定原始记录 11
表3 芒硝滤饼测定原始记录 12
表4 氯酸钠溶液测定原始记录 13
该分析手册介绍了二氧化氯制备工艺的分析指标及分析方法。适用于HTHP系列二氧化氯制备装置的常规检验、故障诊断。
一、分析具备的条件
(1)备好原始记录表。
(2)橡胶手套和试验服准备齐全。
(3)实验室保持通风良好。
(4)消防用品、水、电处于备用状态。
二、实验器具
序号
名称
备注
1
500ml容量瓶
2
2
500ml碘量瓶
4
3
250ml锥形瓶
3
4
250ml碘量瓶
4
5
100ml量筒
2
6
250ml量筒
2
7
50ml酸式棕色滴定管
2
8
25ml酸式棕色滴定管
2
9
50ml碱式滴定管
2
10
5ml移液管(或吸量管)
4
11
10ml移液管(或吸量管)
5
12
25ml移液管(或吸量管)
3
13
20ml移液管(或吸量管)
2
14
50ml移液管
3
15
100ml移液管
2
16
250ml棕色取样瓶
4
18
30-50ml滴瓶(带2-3ml滴管)
3
19
-
3
20
表面皿
3
21
分析天平
1
21
水浴锅
1
22
高温电炉
1
23
电热恒温干燥箱
1
24
洗瓶
2
25
塑料取样勺
2
三、实验试剂
名称
化学式
浓度
备注
硫代硫酸钠标准溶液
Na2S2O3
氢氧化钠标准溶液
NaOH
硫酸
H2SO4
2N
碘化钾
KI
10%
溴化钠
NaBr
10%
盐酸
HCl
浓盐酸
酚酞
——
%
指示剂
淀粉
——
1%
指示剂
四、分析项目和控制指标
序号
分析项目
控制指标
取样地点
分析
方法
分析频率
1
氯酸钠溶液
氯酸钠浓度
氯酸钠输送泵入口前管道上CA01
1次/槽
氯酸钠供料泵入口前管道上CA02
1次/班
2
二氧化氯溶液
二氧化氯浓度
二氧化氯溶液贮槽
CA03
1次/槽
取样槽
不定期
3
反应液
固体含量
取样槽或
CA04
1次/2小时
氯酸钠浓度
1次/2小时
酸度
1次/2小时
4
滤饼
酸含量
过滤机
CA06
1次/班
氯酸钠含量
水分
5
工业氯酸钠
氯酸钠
氯酸钠固体仓库
1次/批
6
工业硫酸
硫酸
硫酸运输槽车
1次/批
7
工业甲醇
甲醇
甲醇运输槽车
1次/批
备注:二氧化氯制备装置调试期间,分析频率按照调试要求确定。
五、分析方法
氯酸钠溶液中氯酸钠的测定
取样地点及方法
取样地点:氯酸钠输送泵入口前管道上CA01或氯酸钠供料泵入口前管道上CA02。
取样方法:用250ml棕色取样瓶自取样点取样,取样前先用所测溶液润洗取样瓶2次。
氯酸钠的测定
原理
氯酸根在强酸性条件下与I-发生反应析出碘单质,再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,得出氯酸钠的浓度。
测定方法
用移液管移取待测样10ml置于500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。移取5ml稀释溶液于已加有10ml 10%NaBr的500ml碘量瓶中,沿瓶壁加70ml浓盐酸,盖上玻璃塞。在250ml锥形瓶中加入100ml蒸馏水和20ml 10%KI溶液,混匀后沿瓶壁倒入500ml碘量瓶中。用少量水冲洗锥形瓶,将冲洗水一起倒入碘量瓶中,盖上玻璃塞,摇匀。冲洗瓶壁,,加入2ml淀粉指示剂,溶液变为蓝色,继续滴定至无