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第8章 色谱分析基础.pdf

文档介绍

文档介绍:第八章第八章第八章一、色谱法的特点、
分类和作用
色谱分析基础色谱分析基础色谱分析基础 characteristic ,classification
actuation of chromatograph
fundamental of
chromatograph analysis 二、气相色谱分离过程
第一节第一节第一节 separation process of gas
chromatograph
色谱法概述色谱法概述色谱法概述
generalization of
chromatograph analysis
2006-3-24
一、一、一、色谱法的特点、分类和作用色谱法的特点、分类和作用色谱法的特点、分类和作用

混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:
色谱原型装置,如图。
♦色谱法是一种分离技术,
♦试样混合物的分离过程也就是试样中各组
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的
分配过程。
♦其中的一相固定不动,称为固定相;
♦另一相是携带试样混合物流过此固定相的流(动画)
体(气体或液体),称为流动相。
2006-3-24
色谱法色谱法色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发
生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,
与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相
的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各
组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中
流出。
与适当的柱后检测方
法结合,实现混合物中各
组分的分离与检测。
♦两相及两相的相对运
动构成了色谱法的基础(动画)
2006-3-24

(1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
2006-3-24
液相色谱液相色谱液相色谱
(2)液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
离子色谱:液相色谱的一种,以特制的离子交换树脂
为固定相,不同pH值的水溶液为流动相。
2006-3-24
(3)其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱:
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法:测聚合物分子
量分布。
超临界色谱: CO2流动相。
高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、特
别适合生物试样分析分离的
高效分析仪器。
2006-3-24

(1)分离效率高
复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。
(2) 灵敏度高
-1(10-6)-1(10-9)级的物质量。
(3) 分析速度快
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广
气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
不足之处:
被分离组分的定性较为困难。
2006-3-24
二、色谱分离过程二、色谱分离过程二、色谱分离过程
色谱分离过程是在色谱柱内完成的。
填充柱色谱: 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱,两者的
分离机理不同。
气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。
气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。
固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
气固色谱的分离机理:
吸附与脱附的不断重复过程;
气液色谱的分离机理:
气液(液液)两相间的反复多次分配过程。
2006-3-24
1. 气相色谱分离过程
♥当试样由载气携带进入色
谱柱与固定相接触时,被固定
相溶解或吸附;
♥随着载气的不断通入,被
溶解或吸附的组分又从固定相
中挥发或脱附;
♥挥发或脱附下的组分随着
载气向前移动时又再次被固定
相溶解或吸附;
♥随着载气的流动,溶解、
挥发,或吸附、脱附的过程反
复地进行。(动画)
2006-3-24
2. 分配系数( partion factor) K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、
挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下,组分在两相间
分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL)比,称为分配系
数,用K 表示,即:
组分在固定相中的浓度 c
K = = s
组分在流动相中的浓度 cM
分配系数

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