文档介绍：色谱现象
In 1903,俄国植物学家Michael Tsweett’s Work(see Ber. Deut. Botan. Ges., 1906; 24: 384).
Chromatography = (chromatus = color, graphein = to write).
A、图形包含的意义
B、分离机制
C、柱效
D、分离度
纸层析
第12章 色谱学基础
1、一般过程
2、分类
3、名词术语
4、理论
、塔板理论
、速率理论
、分离度
、定性分析
、定量分析
、定量方法
5 应用: 违禁药物分析
1 色谱一般过程
组件及过程:
A 色谱柱(column):
B 固定相(stationary phase):
C 流动相(flow phase):
D 洗脱液(elution):
E 检测器(detector):
F 部分收集器(portion collector)
2 色谱分类
1)、按应用的目的
A、制备性色谱(preparation Chromatography):工业规模,实验室规模
B、分析性色谱(analytical Chromatography):GC、LC、HPLC、TLC等。
 
2)、按流动相
A、GC:
气-固色谱法(固定相为固体)
气-液色谱法(将不挥发的液体固定在适当的固体载体上作为固定相)
B 、LC
液-固色谱(固定相为固体)
液-液色谱(液体固定相固定在适当的固体上)
 
3)、按色谱的展开形式
A、柱色谱法
B、毛细管色谱法
C、平板色谱法:硅胶板色谱、纸色谱
2 色谱分类
4)、按展开程序
A)、洗脱法
B)、顶替法
C)、迎头法
5)、按原理分类
2 色谱分类
国际通用色谱法分类及其缩写
3 色谱的名词术语
分配系数m:
式中,cs和cm分别为组份在固定相和流动相中的浓度。
m类型:A、B型曲线是一条典型的吸附等温线,吸附色谱法属于这类曲线。C和D型吸附等温线很少遇到。C曲线为线性分配等温线。
线性色谱:溶质浓度低时,m为常数时的色谱
意义:容易理解,溶质流过色谱柱时,m大的组份通过色谱柱所需要的时间长,m小的组份需要的时间短;当样品中各组份在两相的m不同时,就能实现差速迁移,达到分离的目的。
Why?
3 色谱的名词术语
色谱术语:
A、基线:
B、峰高:色谱峰顶与基线间的垂直距离,以h表示。 
C、保留值:
死时间tm:不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间。因为物质不被固定相吸附,故其流动速度将与流动相的流动速度相近:
保留时间tr:试样从进样到柱后出现峰极大点时所经历的时间。
调整保留时间tr’:
.
3 色谱的名词术语
tr的表达:时间单位(如s, d, h), 距离单位(如cm),体积(ml, l)表示。
tr意义:色谱法定性的基本依据,但同一组份的tr常受到流动相流速的影响,因此色谱工作者有时用保留体积等参数进行定性检定。
D、死体积VM:指色谱柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和,当后两项很小而可忽略不计时, VM可由 tm与流动相体积流速F0(ml/min)计算:
E、保留体积VR:指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。保留体积与tr的关系如下:
F、调整保留体积V’R:某组份VR扣除VM后,称该组份的V’R ,即
3 色谱的名词术语
G、相对保留值2,1:某组份2与组份1的调整保留值之比,即:
由于2,1只与柱温及固定相的性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关,因此,它是色谱法中,如GC、HPLC中,广泛使用的定性数据。
注意:2,1绝不是两个组份保留时间或保留体积之比
在定性分析中,通常固定一个色谱峰作为标值(s), 然后再求其它峰(i)对这个峰的相对保留值。此时r,i 可能大于1,也可能小于1。在多元混合物分析中,通常选择一对最难分离的物质对,将它们的相对保留值作为重要参数。在这种特殊情况下,可用符号a表示:
式中t’r,2为下一峰的调整保留时间,所以这时a总是大于1。