文档介绍：离子色谱法测定饮用水中的亚***盐
【摘要】目的:采用离子色谱法测定饮用水中的亚***盐。方法:采用IonPac AS9 分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40?L,峰面积定量。结果:%~%,灵敏度高,。结论:离子色谱法测定饮用水中的亚***盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。
【关键词】饮用水;亚***盐;离子色谱
【中图分类号】O658 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484(2013)04-0683-02
目前饮用水消毒的检测流程[1-2]是维护饮水安全的关键一环。饮用水加***消毒所产生的副产物[3-4]主要是三***甲烷、溴二***甲烷、二溴***甲烷以及三溴甲烷,其中出现频率和含量最多的当属三***甲烷[5-6]。饮用水中检出的有机化合物达到了800多种,有31种已经被认为或被怀疑为致癌物[7-8]。由于长期饮用含有许多微量化合物的水,可能会给人体健康引起某些危害,这已得到国内外普遍的关注与重视[9]。国家生活饮用水卫生标准GB 5849-2011强制性规定水中亚***盐等阴离子的最低限量[10]。本研究探讨检测生活饮用水的亚***盐等阴离子方法,为饮用水的安全保障提供可行的快速检测依据。
1 材料与方法
仪器和试剂
仪器离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-900);电导检测器;辅助气体(高纯氮气≥%);微孔针式过滤器(?m);阴离子AS9分析柱+AG9保护柱(内径:4 mm),淋洗液: mMNa2CO3/, 抑制器:ASRS ULTRA II,抑制模式:自循环再生,流速: ,进样体积:40 ul,检测器:Dionex 电导检测器.
试剂纯水:重蒸水或去离子水,电导率<1mS/cm,不含目标离子,。样品保存液(乙二***溶液):***稀释到25mL,置4℃冰箱备用,可用一个月。无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。
实验方法
水样采集与预处理:用玻璃或塑料采样瓶采集水样,对于用二氧化***和臭氧消毒的水样需通入惰性气体(高纯氮气)5min()以除去二氧化***和臭氧等活性气体:加***消毒的水样则可省略此步骤。
样品保存:水样采集后密封,置4℃冰箱保存,需要在一周内完成分析。采集水样后加入乙二***储备溶液至水样中浓度为50mg/L,密封,摇匀。
水样过滤:?m微孔针式过滤器过滤,对含有机物的水先经过C18柱过滤。
将预处理后的水样直接进样,进样体积(20?L),记录保留时间、峰面积。
校准曲线的绘制:配制八种阴离子的5种不同浓度(、、、、100?g/L)混合标样分别进样,以峰面积对溶液浓度
分别绘制校准曲线,计算回归方程。
3 讨论
采用离子色谱法检测的方法检出限低于现行的国标中对氨氮的限值,可满足监测工作的需要,方法精密度也符合QA/QC要求。与传统的测定方法相比,离子色谱法具有如下优点:简化测定环节,降低手工劳动强度;溶剂消耗少,避免了使用一些毒性较大的