文档介绍：质量标准操作规程复习资料
葡萄糖、无水葡萄糖、口服葡萄糖:
[性状]本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜,本品在水中易溶,乙醇中微溶。
[比旋度]
葡萄糖:取本品约10g,精密称定,置100ml容量瓶中,加水适量,,加水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在25℃时,依法测定。按干品计算,比旋度应为+°- +°
计算: 100a
[a]Dt =
LC
[a]:比旋度
D:为钠光谱的D线。
t:为测定时的温度。
a:为测得的旋光度。
L:为测定管长度, dm。
无水葡萄糖:取本品约10g,精密称定,置50ml容量瓶中,,加水稀释至刻度,摇匀,放置60分钟,在25℃时,依法测定。按干品计算,比旋度应为+°- +°
口服葡萄糖:取本品,精密称定,,摇匀, 放置10分钟, 在25℃时依法测定, 按干品计算, 比旋度为+°至+°。
应以蒸馏水作空白,校正零点。
[鉴别]
,加水5ml溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图)一致(无水葡萄糖葡萄糖)
酸度操作:,加新沸过的冷水20ml溶解后, ,应显粉红色。(无水葡萄糖葡萄糖)
,加新沸过的冷水20mL溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠(),应显粉红色。(口服葡萄糖)
溶液的澄清度与颜色
操作:,加热水溶解后,放冷,用水稀释至10mL,溶液应澄清无色;如显浑浊,,不得更浓(无水葡萄糖葡萄糖)
,加热水溶解后,放冷,用水稀释至50mL,溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)
颜色:葡萄糖 无水葡萄糖 口服葡萄糖
乙醇溶液澄清度的
操作:,加乙醇20 mL,置水浴上加热回流40分钟,溶液应澄清。(无水葡萄糖葡萄糖)
乙醇中不溶物
操作:,加90%乙醇30ml ,置水浴上加热回流约十分钟,应溶解成几乎澄明的溶液,如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过,滤渣用热的90%乙醇洗净后,在90℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。(口服葡萄糖)
氯化物
,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试液。 ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,%。(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
硫酸盐
,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。,用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,%。(无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖)
干燥失重
操作:取本品约1g,在105℃干燥至恒重(一般烘烤4h),由减失重量和取样量计算干燥失重。(无水:≤% —% 口服≤%)
炽灼残渣
操作:,置灼烧至恒重的坩锅中,缓缓炽灼至完全炭化,
放冷至室温,-1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700-800℃炽灼完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700-800℃炽灼至恒重。%。
计算:残渣%=残渣重/样品重×100%
蛋白质
原理:磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀
操作:,加水10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml,不得发生沉淀。(无水葡萄糖、葡萄糖)
钡盐
原理:Ba2++SO42-→BaSO4↓
操作:,加水20ml溶解后,溶液分成2等份,1份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml,摇匀,放置15分钟,两液均应澄清。(无水葡萄糖、葡萄糖)
钙盐
操作:,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液[,,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.