文档介绍：卤素离子的分离及检出讨论报告
完成日期:2012年11月11日
作者:吴亦歌刘春宏刘树青刘薇徐璐颖戴安婧
生命科学学院
指导老师:王睿博
摘要
讨论了利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响,设计了验证实验。总结了本实验所用分离方法,说明其原理和适用范围。
前言
物质的分离、提纯和成分分析是化学学科的一个重要领域。在进行成分分析时,由于离子或分子间存在相互干扰的现象,因此在成分分析前,分离、检出就显得尤为重要。本次实验,我们小组就利用连续法进行氯离子、溴离子和碘离子的分离和检出时控制条件对实验结果的影响进行了讨论与研究,并总结了本实验中所用的分离方法,阐述其原理和适用范围。
内容
㈠我们小组将题中所说的“条件”分为内部条件与外部条件(此处的分类只为了讨论方便,无严格界限),分别进行了总结归纳:
内部条件:
内部条件是指试验中试剂的浓度、纯度等,有:
混合液中溴离子、氯离子、碘离子的浓度的相对多少:
当溶液中氯离子过多时,在用氨水溶解氯化银时,可能会使少量的碘化银和溴化银溶解(氨水所加量过多导致溶解),导致分离不完全,对氯离子的检验造成一定干扰。(计算见下)
当溶液中碘离子远多于溴离子时,首先是将碘离子氧化为碘酸根所需氯水的量较大,可能无法完全转化,且使溴离子检出的现象不明显;溴离子过少,同上,将其转化溴单质后,溶在有机层中颜色不明显,导致漏检溴离子。
实际中,一部分同学在观察到碘单质溶于四氯化碳后,滴加很多滴氯水无法观察溴单质的颜色,在吸出部分碘的四氯化碳溶液后才成功观察到溴单质的橙色,这一事实说明了以上几点。
溶解氯化银时所加氨水的浓度:
本实验中,所加氨水浓度为2mol/L,此时仅氯化银溶于其中。那么,溴化银、碘化银绝对不溶于氨水么?
对于反应
AgBr+2NH3*H2O=Ag(NH3)2Br+2H2O
它可以拆成
AgBr=Br- +Ag+ K1=*10^-13
2NH3*H2O+ Ag+= 2H2O+ Ag(NH3)2+ K2=*10^7
所以,对于溴化银溶于氨水的反应,其K=K1K2=*10^-6
由于“溶解”,因此,氨水的最低浓度约为17mol/L,而常温下氨水浓度可达约20mol/L。因此,若所用氨水浓度过大,可能将溴化银溶解,从而干扰氯离子的检出(碘化银溶度积过小,很难用氨水溶解)。
溶液的pH值
溴化银及碘化银见光分解
溴化银及碘化银有感光性,见光易分解,从而影响溴离子和碘离子的检出。如溴化银,其反应方程式为:
由于实验并未持续较长时间,本因素的作用较小。
外部条件:
指人为操作中的错误与误差。
所加硝酸银的量:
本实验为了将卤素离子以沉淀形式分离,利用硝酸银作沉淀剂。若硝酸银所加量过少,由于氯化银是最后沉淀,可能会导致氯离子沉淀不完全,难以检验,若氯离子很少,可能导致无氯化银生成,漏检氯离子。因此,硝酸银应适当多加一些,
所加锌粉的量,以及是否充分搅拌:
与硝酸银同理,若锌粉加少了,或搅拌不够完全,可能会使溶液中溴离子和碘离子过少,从而导致使其难检或漏检。
所加四氯化碳的量:
若四氯化碳加得过多,会稀释溶在其中的卤素单质,导致其颜色变浅,若卤素单质较少,可能难以分辨(特别是溴单质),导致漏检。
若四氯化碳加的少,有机层过浅,也会导致颜色难以辨认。
硝酸加入量及其浓度:
若硝酸过浓、加入量过多,可能将碘离子氧化,导致碘离子无法检出。已知:
NO3-+4H++3e=NO+2H2O的标准电极电势为+,I2+2e=2I-的标准电极电势为+,所以一定浓度一定量的硝酸是可以将碘离子氧化的。
氯气通入量及其快慢:
若氯气通入得过多过快,可能使碘单质的四氯化碳溶液的紫色不易观察到,从而影响碘离子的检出;对溴离子的影响亦然。
实验环境的温度:
温度会影响化学反应速率的快慢(虽然溶液中的反应速率极快),且会影响难溶物的溶度积,可能会导致分离不完全。(影响极小)
㈡本实验所用的分离方法
硫化物沉淀分离法
一、硫化物沉淀分离的原理
能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种,除碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外,重金属离子个分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。因此在某些情况下,利用硫化物进行沉淀分离还是有效的。硫化物沉淀分离法所用的主要的沉淀剂H2S。H2S是二元弱酸,溶液中的[S2-]于溶液的酸度有关,随着[H+]的增加,[S2-]迅速的降低。因此,控制溶液的pH值,即可控制[S2-],使不同溶解度的硫化物得以分离。
二、硫化物沉淀分离的适用范围
(1)硫化物的溶度积相差比较大的,通过控制溶液的酸度来控制