文档介绍：工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物GBZ/T -2004
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空气中的丙酮、丁酮用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
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溶剂解吸型,内装100mg/50mg 活性碳。
空气采样器,流量0~500ml/min。
溶剂解吸瓶,2ml。
微量注射器,1l,10l。
气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
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仪器操作条件
色谱柱:2m×4mm,FFAP:6201担体= 10:100;
柱温:90℃;
汽化室温度:140℃。
检测室温度:160℃。
载气(氮气)流量:2ml/min。
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解吸液:二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰。
FFAP色谱固定液。
6201担体,60~80目。
标准溶液:于25ml 容量瓶中,加入约5ml 二硫化碳,准确称量后,加入适量丙酮、丁酮,再准确称量;加二硫化碳至刻度,由两次称量之差计算出溶液的浓度,为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
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、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
短时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样:在采样点,打开活性碳管两端,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。个体采样:在采样点,打开活性碳管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h 空气样品。
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采样后,立即封闭活性碳管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
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对照试验:将活性碳管带至采样点,除不连接采样器采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
样品处理:将采过样的活性碳管中前后段活性碳分别倒入溶剂解吸瓶中, 二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸30min。摇匀,解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
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标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成0、400、800和1600g/ml 丙酮标准系列,0、200、400、800和2000g/ml 丁酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1l ,测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度(g/ml)绘制标准曲线。
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样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度(g/ml)。
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