文档介绍：[增订] 尼美舒利
Nimeishuli
Nimesulide
C13H12N2O5S
本品为N-(4-硝基-2-苯氧基苯)甲磺酰***。按干燥品计算,%。
【性状】本品为淡黄色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。
本品在***或二***甲酰***中易溶,在***仿中溶解,在甲醇、乙醇、***中微溶,在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为148℃~151℃
E1cm1%吸收系数取本品,精密称定,加氢氧化钠()溶解,并定量稀释成每1ml中约含12µg的溶液,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在393nm的波长处测定吸光度,吸收系数为( )445~475。
【鉴别】(1)取本品约2mg,加氢氧化钠溶液()3ml, 振摇使溶解,加硫酸铜试液2滴,即生成深绿色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集598图)一致。
【检查】
,加***溶解并稀释至10ml,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在450nm的波长处测定吸光度,。
,加水50ml,充分振摇,依法测定(附录Ⅵ H),~。
***,,充分振摇使溶解,滴加***使溶液由黄色变为无色,滤过,,依法检查(附录Ⅷ A),与标准***,不得更浓(%)。
残留溶剂取本品用二***甲酰***溶解后,依法测定(附录Ⅷ P 第二法)。***、乙醇、吡啶、醋酸,均应符合规定。
有关物质取本品约25mg,置25ml量瓶中,加流动相适量,超声处理15分钟,使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml置200ml量瓶中,
用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1);精密量取对照溶液(1)5ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(2)。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(×150mm,5μm);%的磷酸溶液()乙***(6:4)为流动相,检测波长为230nm。取对***苯***试剂和尼美舒利对照品,用流动相制成每1ml中含对***苯***和尼美舒利分别为20µg和50µg的溶液,作为系统适用性试验溶液。量取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按尼美舒利峰计算应不低于3000,对***苯***。量取供试品溶液、对照溶液(1)、(2)各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积,各