文档介绍：北京服装学院
硕士学位论文
催化酯化合成柠檬酸三丁酯
姓名:江涛
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:杜迎春
20091201
题目:催化酯化合成柠檬酸三丁酯
摘要
本文对固体酸催化剂上柠檬酸与正丁醇催化酯化合成柠檬酸三丁酯的反应进行了研
究。
采用高效液相色谱检测反应过程,研究得到了液相色谱分析该反应系统的适宜条件,
即:紫外检测波长A鞫嘁译妫核:,流速/
本文采用和ǘ匝衾胱咏换皇髦妥灾频幕钚蕴扛涸亓孜偎岽呋恋奈锘
能进行了表征,结果表明:有水条件下树脂酸性强。采用间歇反应器,在连续搅拌的条件
下使用上述催化剂合成柠檬酸三丁酯。实验结果表明,树脂具有催化活性高、无腐蚀、后
处理工艺简单等优点。对以树脂为催化剂催化酯化的实验条件如催化剂用量、用料比、酯
化时间,反应温度等进行了研究,提出了较适宜的酯化条件,即:催化剂用量,酸醇比

酯收率是.%以上,催化剂可以重复使用。
另外,在常压和温度范围内,对酸性树脂催化柠檬酸与正丁醇酯
化合成柠檬酸三丁酯反应的动力学进行了研究。研究结果表明,催化合成柠檬酸三丁酯的
酯化反应为连串一级不可逆反应,即
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实验条件范围内,柠檬酸一ド赡仕岫旷ァ⒛仕岫旷ド赡仕崛齗酯
的动力学方程动力学方程为:
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关键词:高效液相色谱;催化树脂;柠檬酸三丁酯,反应动力学;酯化反应
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北京服装学院硕学位论文
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柠檬酸三丁酯是性能优良的无毒增塑剂,可广泛应用于医药制品助剂、食品包装材料、
儿童玩具等领域。目前,柠檬酸三丁酯的制备,在我国还刚刚开始,它的应用与国外相比
还近乎于空白。而我国柠檬酸产量居世界前列,因此,研制合成柠檬酸三丁酯方法,对于
开发新型增塑剂和拓宽柠檬酸的应用领域都具有重要意义。
柠檬酸三丁酯由柠檬酸与正丁醇在催化剂的作用下酯化而得到,同时需要有带水剂及
时带出反应生成的水,以提高柠檬酸三丁酯收率。酯化反应催化剂一般都是具有强酸性的
物质,如强质子酸、超强酸、杂多酸等,筛选出适合催化剂用于该酯化反应。
柠檬酸具有三个羧基,反应过程有中间产物,传统的酸值滴定法只能计算羧基的转化
率,不能计算柠檬酸三丁酯收率。本文以液相色谱为检测手段,探索适合检测柠檬酸三丁
酯的紫外检测波长、流动相、流速等条件,绘制柠檬酸三丁酯浓度一响应值标准曲线,根
据检测的响应值,准确计算柠檬酸三丁酯收率。从而评价反应进程及结果。
在已有文献的基础上,结合生产实际,筛选出一种较为理想的催化剂。本课题通过自
制杂多酸催化剂和商品固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,选出无腐蚀、产率高、易回
收的固体酸催化剂,对所选用催化剂进行、虷指示剂法表征。考察不同
催化剂的催化性能,优选出适合催化合成柠檬酸三丁酯的催化。详细考察催化剂的用量、
醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响。通过对实验结果的分析,得
到最佳的酯化工艺条件。此外,在中和水洗以及用活性炭和双氧水脱色等精制产品方面展
开研究,用液相色谱、、质谱对精制后的产物进行分析,验证反应产物为柠檬酸三丁酯,
并对副产物进行分析。
研究反应过程,提出动力学模型,进行本征动力学实验,对动力学参数估值。
驴蚴吣吣%□□□サ挠猛虺颇仕崛□ィ肿邮绞荂肿主要性质如下【浚何奚该饔妥匆禾澹鄣阋妫械.,闪点杯℃。溶于多数有机溶剂如甲醇、冰酯酸、矿物油等。本品挥发性小,与树脂的相柠檬酸三丁酯的急性毒性值如下塑剂的实际水平是远低于一般研究采用的浓度,所以在体内条件下这些酯完全有可能迅柠檬酸三丁酯,英文名量为峁故饺缦滤荆容性好,可作增塑剂。可赋予制品良好的耐寒性、耐水性和抗霉性。慢性毒性试验:大鼠经口ニ橇稀周对生长无影响,白细胞数、主要脏器未见影响。大鼠经口%饲料×芮岫纫种粕ぃ紫赴⒅饕T嗥魑醇跋臁H缤渌夥应一样,柠檬酸酯水解的速度取决于其浓度,在低浓度时相当快,由于人类暴露于这些增速、彻底地水解。增塑剂虽然为塑料工业的发展起到了非常巨大的作用,也为人类的生产和生活提供了表仕峒毙远拘訪北京服装学院硕貉宦垡
用、仓储遗弃等造成的环境污染量约为生产总量的%。其中,邻苯二甲酸