分析化学 第八章重量分析法.ppt

文档介绍：优点:
准确度比较高。
由于只采用分析天平称量来获得结果,而不需要基准物质进行比较,因而没有容器所引进的误差,称量所带来的误差比较小,(×2)。
设备简单,成本较低等。
缺点:
重量分析法操作烦琐
费时较长
对低含量组分测定时相对误差较大
只能对含量超过1%的组分进行常量分析。
重量分析法根据分离方法的不同可分为三类
。


重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法:利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶物质,用过滤、洗涤、烘干或灼烧,然后称出剩余物质的质量从而计算出组分含量的方法。这是重量分析的主要方法。
一、沉淀形式和称量形式
沉淀形式:沉淀法中沉淀的化学组成称为沉淀形式。
称量形式:沉淀经处理后,供最后称量的化学组成称为称量形式。
沉淀形式与称量形式可以相同也可以不同。
例如:
重量法测定SO42-时,以BaCl2做沉淀剂,沉淀形式和称量形式都是BaSO4。
而用C2O42-测定Ca2+时,沉淀形式是CaC2O4,而称量形式是CaO。
二、对沉淀形式的要求:
(1)沉淀溶解度小(避免溶解损失,保证测定的准确度)根据一般分析结果的误差要求,沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差,。
(2)易过滤、洗涤(操作方便)——晶形粗大的沉淀
(3)纯度要高(这样才能得到准确的结果)
(4)沉淀形式易转化为有固定组成的称量形式(便于操作)
三、对称量形式的要求:
(1)称量形式必须有确定的化学组成,否则将失去定量的依据。
(2)称量形式性质要稳定,不受空气中的水分、氧气和二氧化碳的影响。
(3)称量形式应具有很大的分子量,可增大称量时的物质的质量,减小相对误差。
例如:测定铝时,称量形式可以是Al2O3(M=)或8-羟基喹啉铝(M=)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量:
A12O3:2A1=1:x
x= mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量:
A1(C9H6NO)3:A1=1:x
x= mg
四、沉淀的类型
沉淀按其物理性质的不同可分为两类:晶型沉淀和无定型沉淀。
我们肉眼看到的沉淀实际上都不是一个单个的完美晶体,而是多个小晶体互相沾结在一起的结果。
我们把这些小晶体称作沉淀颗粒,沉淀的分类实际就是按沉淀颗粒的大小来区分的。