文档介绍：植物中全氮、全磷、全钾的测定
一、植物全氮测定
(一) H2SO4-H2O2 消煮法
1、适用范围
本方法不包括硝态氮的植物全氮测定 ,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要
植物中的氮、 磷大多数以有机态存在 ,钾以离子态存在。 样品经浓 H2SO4 和氧化
剂 H2O2 消煮 ,有机物被氧化分解 ,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐 ,钾也全部释
出。消煮液经定容后 ,可用于氮、磷、钾的定量。采用 H2O2 为加速消煮的氧化
剂 ,不仅操作手续简单快速 ,对氮、磷、钾的定量没有干扰 ,而且具有能满足一般生
产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作 ,防止有机氮
被氧化成 N2 气或氮的氧化物而损失。
3、试剂
( 1)硫酸 ( 化学纯 ,比重 );
( 2) 30% H2O2( 分析纯 ) 。
4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。
5、操作步骤
称取植物样品 () ~( 称准至 ) 装入 100ml 开氏瓶或消煮管的
底部 ,加浓 H2SO45ml, 摇匀 (最好放置过夜 ), 在电炉或消煮炉上先小火加热 ,待
H2SO4 发白烟后再升高温度 ,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班 10 滴
H2O2(3), 再加热至微沸 ,消煮约 7~10min, 稍冷后重复加 H2O2,, 再消煮。如此重
复数次 ,每次添加的 H2O2 应逐次减少 , 消煮至溶液呈无色或清亮后 ,再加热
10min, 除去剩余的 H2O2 。取下冷却后 ,用水将消煮液无损地转移入 100ml 容量
瓶中 ,冷却至室温后定容 (V1) 。用无磷钾的干滤纸过滤 ,或放置澄清后吸取清液测
定氮、磷、钾。每批消煮的同时 ,进行空白试验 ,以校正试剂和方法的误差。
6、注释
( 1)所用的 H2O2 应不含氮和磷。 H2O2 在保存中可能自动分解 ,加热和光照能
促使其分解 ,故应保存于阴凉处。 在 H2O2 中加入少量 H2SO4 酸化 ,可防止 H2O2
分解。
( 2)称样量决定于 NPK 含量 ,健状茎叶称 , 种子 , 老熟茎叶可称 1g, 若新
鲜茎叶样 ,可按干样的 5 倍称样。称样量大时 ,可适当增加浓 H2SO4 用量。
( 3)加 H2O2 时应直接滴入瓶底液中 ,如滴在瓶劲内壁上 ,将不起氧化作用 ,若遗
留下来还会影响磷的显色。
(二)水杨酸 - 锌粉还原 - H2SO4- 加速剂消煮法
1、适用范围
包括销态氮的植物全氮测定 ,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理
样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用 ,生成硝基水杨酸 ,再用硫代
硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸 .然后按 H2SO4- 加速剂消煮法进
行消煮法进行消煮样品 ,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂
( 1)固体 Na2S2O3;
( 2)还原锌粉 (AR);
( 3)水杨酸 -硫酸 :30g 水杨酸溶于 1L 浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸 :40g
苯酚溶于 1L 浓硫酸中。
4、仪器设备。同上。
5、操作步骤
称取磨细烘干样品 (过  筛) ~0.