文档介绍：土壤样品预处理方法
全分解方法

g( mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3(),继续加热蒸至近粘稠状,加入10 ml HF()并继续加热,为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4(),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温热溶解残渣,冷却后,定容至100 mL或50 mL,最终体积依待测成分的含量而定。
高压密闭分解法
g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加入少许水润湿试样,再加入HNO3()、HCl04()各5 mL,摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧。放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 mL HF(),置于电热板上,在100 ℃~120 ℃加热除硅,待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时,调高温度至150 ℃,蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干,。
微波炉加热分解法
微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体,从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法,有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法,也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样,且可直接和流动系统相组合实现自动化,但由于要排出酸蒸气,所以分解时使用酸量较大,易受外环境污染,挥发性元素易造成损失,费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多,酸蒸气不会逸出,仅用少量酸即可,在分解少量试样时十分有效,不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快,不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具,不能分解量大的试样,如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时,无论使用开放系统或密闭系统,一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时( g),可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时,可将试样分解液蒸至近干,酸化后稀释定容
碱融法
碳酸钠熔融法(适合测定氟、钼、钨)
~ g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中(以充满坩埚底部为宜,以防止熔融物粘底), ~ g碳酸钠,并用圆头玻璃棒小心搅拌,使与土样充分混匀, ~1