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铝及铝土矿、高岭土及黏土分析.docx

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铝及铝土矿、高岭土及黏土分析.docx

上传人:aisheng191 2018/10/28 文件大小:32 KB

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铝及铝土矿、高岭土及黏土分析.docx

文档介绍

文档介绍:铝及铝土矿、高岭土和粘土的分析
试剂
硫酸锌标准溶液 1ml 硫酸锌相当于  ㎎三氧化二铝。
乙酸—乙酸钠缓冲溶液 PH6 称取乙酸钠 (NaC2H3O2・ 3H 2O)136g
溶于水中,加入冰乙酸 ,用水稀释至 1000ml。
铝标准溶液,称取纯金属铝片 。置于烧杯中,加 1:4 盐
酸 50ml 溶解后,移入 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此
溶液 1ml 含 1 ㎎三氧化二铝。
分析手续
吸取分离二氧化硅后的滤液 25ml(相当于 50 ㎎试样),放于 250ml
烧杯中。加入  EDTA25ml ,%***红指示剂 1 滴,用 1:1
的氢氧化铵中和至黄色出现,再用 5 mol/L ***中和溶液至红色。加
入 PH6 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 10ml,用水稀释至 100ml。加热煮沸 3
— 5 分钟,取下冷却。加入 1%二甲酚橙及次***蓝指示剂各 1 滴,
先用  mol/L 硫酸锌标准溶液滴定溶液中的大部分 EDTA ,然后用
硫酸锌标准溶液滴定溶液由黄绿色变为深橙色(不计读数) ,加入***
化钠 1g,煮沸 3—5 分钟,取下冷却。 再补加二甲酚橙指示剂 1 滴(必
要时稍稀释体积) ,用硫酸锌标准溶液滴定至深橙色出现即为终点。
此结果为铝钛合量,减去钛量即得铝量。
石膏分析
吸附水
石膏的吸附水时将已知量风干试样, 在 55~60℃烘至恒重后所失
去的重量。
分析手续
准确称取 1g 试样放入已经在 220℃烘至恒重的称量瓶中,并开
瓶盖,置烘箱中在 55~60℃烘 2 小时,取出立即盖好瓶盖,放在干燥
器中冷却至室温,称重。再放入烘箱中烘 40 分钟,直至恒重为止。
%H 2O﹣=(m 1- m2)/m×100
式中 m1—试样 +称量瓶重( g)
m2—试样 +称量瓶经 60℃烘干至恒重( g)
m—试样重( g)
石墨矿分析
固定碳
试样加适当助熔剂, 在空气流中高温灼烧, 产生的二氧化碳被乙
醇—乙醇***吸收液吸收, 以百里酚酞为指示剂, 用乙醇钾标准溶液滴
定测得固定碳量。
试剂
乙醇—乙醇***吸收液 1000ml 乙醇中加入 100ml 乙醇***和 
百里酚酞,摇匀备用。
乙醇钾标准溶液 按固定碳的含量, 分别称取一定量氢氧化钾溶
解在乙醇中,分别配制成  mol/L 、 mol/L 、 mol/L 乙醇钾标
准溶液。
乙醇钾标准溶液的标定及工作曲线的绘制 可用苯甲酸、碳酸钠、
碳酸钡、 石墨管理样品进行标定, 一般选用碳酸钙或碳酸钡与试样分
析手续一样进行标定。
用碳精粉绘制工作曲线 分别称取 0、10、20、…… 60 ㎎碳精粉
置于瓷舟中, 平铺适量助溶剂, 经高温灼烧生成二氧化碳被乙醇—乙
醇***溶液吸收。用乙醇钾标准溶液滴定所消耗毫升数绘制工作曲线。
也可以用碳酸钡或碳酸钙代替碳精粉。
分析手续
先将燃烧炉炉温升至 1200± 50℃(与“硫及硫铁矿分析”中硫
的燃烧法测定装置相同) ,调节空气流量为 110~160 个气泡 / 分,加入
乙醇—乙醇***吸收液 20ml 于吸收器中,用乙醇钾标准溶液滴定至吸
收液呈需要的蓝色。
准确称取 ~ 试样均匀铺于瓷舟中, 加约  五氧化二钒
助溶剂,然后将瓷舟推入燃烧管高温处,塞上橡皮塞,通入空气流。
用  mol/L 或  mol/L 乙醇钾标准溶液滴定至蓝色不变为终点。
根据试验情况按滴定度或工作曲线计算试样中固定碳的含量。
萤石的分析
试剂
中性三***化铝溶液 8% 将 8g 三***化铝溶于 100ml 水中,过滤
后备用。
钙黄绿素—酚酞络合剂指示剂 称取  钙黄绿素和  酚酞
络合剂,与 20g 干燥的硫酸钾研磨均匀,贮于磨口瓶中,保持干燥。
EDTA 标准溶液  mol/L 称取 8g 乙二***四乙酸二钠溶于
1000ml 水中。
标定 吸取 50ml 氧化钙标准溶液(1ml 含 1 ㎎氧化钙),置于 250ml
烧杯中,按试样分析手续用 EDTA 标准溶液滴定,计算 EDTA 标准
溶液对氧化钙的滴定度。 再换算为对***化钙的滴定度。 氧化钙换算为
***化钙的因数为 。
分析手续
准确称取  试样置于 100ml 烧杯中,加入 10%乙酸 8ml ,盖
上表皿,在沸水浴上加热 30 分钟,每隔 5 分钟用玻璃棒搅拌一次。
吹洗表皿,用慢速定性滤纸过滤,用水洗涤燃烧杯及不溶残渣(总体
积控制在 30ml 左右),滤液以 250ml