文档介绍：实验四萃取与洗涤
一、实验目的

2. 熟悉分液漏斗的使用

抽查预习报告:学号个位数分别是2和8的同学把预习报告交老师检查
萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
    将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时,有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下,此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数,即所谓“分配定律”。
假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB,则在一定温度条件下,cA∕cB=K,K是一常数,成为“分配系数”,它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。
二、基本原理
设在VmL的水中溶解Wog的有机物,每次用SmL与水不互溶的有机溶剂(有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大)重复萃取:
第一次萃取:
设V=被萃取溶液的体积(mL),近似看作与A的体积相等(因溶质量不多,可忽略)
Wo=被萃取溶液中溶质的总含量(g)
S=萃取时所用溶剂B的体积(mL)
W1=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)
W2=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)
Wn=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g)
故Wo-W1=第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)
故W1-W2=第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g)
因此萃取一般采用“少量多次”原则
三、实验仪器
分液漏斗。
乙醚,乙酸水溶液。(冰醋酸密度:
浓度:)
图1 萃取示意图
取150mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。
(一)一次提取法
用移液管准确量取1mL冰乙酸,加19mL水成混合液,放入分液漏斗中,加24mL乙醚,塞好上塞。取下分液漏斗,把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。再将活塞关闭,振摇、放气。如此重复3~4次。然后将分液漏斗放在铁圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子,旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放入50mL锥形瓶中。加入3~4滴酚酞作指示剂,,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:
(1)留在水中的乙酸量及百分率
(2)留在乙醚中的乙酸量及百分率
四、操作步骤
(二)多次提取法
准确量取1mL冰乙酸与19mL水的混合液于分液漏斗中,用8mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。水溶液再用8mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用8mL乙醚萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,,记录用去的氢氧化钠毫升数。计算:
(1)留在水中