文档介绍：一、实验目的
使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法
掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算
二、实验原理
摩尔燃烧焓DcHm 恒容燃烧热QV
DrHm = Qp DrUm = QV
对于单位燃烧反应,气相视为理想气体
DcHm = QV +SnBRT= QV + △n(g)RT
氧弹中
放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)
待测物质
QV-摩尔恒容燃烧热 Mx-摩尔质量
e-点火丝热值 bx-所耗点火丝质量
q-助燃棉线热值 cx-所耗棉线质量
K-氧弹量热计常数 DTx-体系温度改变值
三、仪器及设备
标准物质:苯甲酸待测物质:萘
氧弹式量热计
1-恒热夹套 2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板 6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计
四、实验步骤
(1) ,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2
(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线
(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,
(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水
(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处
(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。
(8)°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。
(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。
实验步骤
2. 萘的恒容燃烧热的测定
,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据
注意
1. 为避免腐蚀,必须清洗氧弹
2. 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。
3. 每次实验前均应称量坩埚
数据记录和处理
1. 记录室温、大气压、样品质量(W2-W1)和剩余燃烧丝质量
2. 列表记录温度随时间变化数据
3. 画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真实温度改变值DTe和DTx
4. 计算量热计常数K
5. 计算萘的恒容燃烧热QV
6. 计算萘的摩尔燃烧焓DcHm,并与文献值比较
由图得:苯甲酸*t= 萘*t=,苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol
再由
和K=n1C1+C热量计的
K=
DrUm 萘= QV=-
五、思考题; ?低多少合适?为什么?
,哪些是体系?哪些是环境?有无热