文档介绍：,掌握阿司匹林的微波合成方法。。。(阿司匹林)具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病。目前它的新用途仍在不断被开发。常规方法合成乙酰水杨酸用浓硫酸或浓磷酸作催化剂,反应速率慢,产率低,并且对生产设备有较强的腐蚀性,也有用固体氢氧化钠,无水碳酸钠作催化剂的报道。将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术,目前已发展成一个新领域——More化学。本文报道以无水碳酸氢钠作催化剂,在微波反应器中由水杨酸和乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。反应式如下:,红外光谱仪,烧杯(150ml×5),表面皿(×3),水杨酸(AR),乙酸酐(AR),碳酸氢钠(AR),乙醇(95%),氢氧化钠,碳酸钠,对甲苯磺酸,硫代硫酸钠,硫酸氢钠,对硫酸铵,磷酸,无水三***化铝(均为AR),FeCl3(1%),(一)产品的合成在150mL干燥的烧杯中加入10***杨酸和一定量新蒸馏的乙酸酐,加入适量无水碳酸氢钠作催化剂,稍加摇动,将一表面皿置于烧杯口,然后置于微波炉中,在特定的功率下反应一定时间。反应后稍加冷却,加入40mL蒸馏水,搅拌,充分冷却,结晶完全。抽滤,干燥后得到乙酰水杨酸粗产品。提纯:(1)粗产品至于100ML烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体。固体大部分溶解。共加入约25ml溶液。(2)用干净抽滤瓶抽滤,用5~10ml水洗(可先转移滤液,后洗)。将滤液和洗涤液合并转移至100ml烧杯中,缓缓加入(滴加,不宜过快)75ml4mol/L的盐酸,边加边搅拌,有大量气泡产生。(3)用冰水冷却10min后抽滤,2~3ml冷水洗涤几次,抽干,干燥(80℃,50min),称重。(水):n(乙)mol比A反应温度/℃B辐射时间/sC(催化剂)g质量D11: