文档介绍：空白值的影响
(1)空白水质一般用蒸馏水,有时会用到高纯水和除盐水,但测定结果都比蒸馏水结果偏大,同时空白的测定结果和水放置的时间也有一定的关系。所以最好选用新制的蒸馏水。
(2)重铬酸钾标准溶液浓度的不同对空白值影响也很大,高浓度比低浓度结果高得多,因此在分析样品时应选用合适的浓度,否则测定结果是不准确的,对于大于50mg/L 样品要用高浓度的标准溶液,对于小于50mg/L的样品要用低浓度的标准溶液,另外要注意样品要及时分析,放置时间长结果会变小。
(3)重铬酸钾本身的纯度对标准溶液的影响也很大,因此在实验过程中要选用优级纯。
(4)硫酸的纯度,含杂质和还原性物质多的硫酸会消耗更多的重铬酸钾,造成空白值偏大,直接影响结果的准确性,因此要选用品质好的硫酸。
滴定过程产生的误差
(5)滴定误差,如果在滴定过程中空白值产生一滴的误差,那么样品结果的理论值相差大约2mg/L,因此滴定的准确度直接关系到样品的准确性。
(6) 由于硫酸亚铁铵很不稳定,因此每次做实验都要同时标定,而且要与样品同时滴定,特别是要和样品选用同样的硫酸和稀释水.
(7)滴定是CODcr分析过程中最关键的环节之一,用硫酸亚铁铵回滴未消耗的重铬酸钾,滴定注意事项:①水样完全冷却到室温时再滴定
;②每次滴定时从滴定管的零点或尽量接近零点开始滴定,减少刻度本身引起的误差;③滴定时不能剧烈摇晃锥形瓶,避免瓶内试液溅出,否则影响测定的准确度。
(8)引起标定误差和重铬酸钾的不确定度相关,重铬酸钾的纯度和称量都会引起标定误差,重铬酸钾配制过程中天平、温度、湿度都会引起误差,所以在配制标准溶液过程中要严格控制实验条件。为减少误差在实验过程中标定采取平行测定,一般标定三次取平均值。
(9)硫酸亚铁铵的纯度是影响硫酸亚铁铵浓度准确性的主要因素之一,在实际试验过程中要选用品质和纯度好的试剂。
消解