文档介绍：高效液相色谱仪(HPLC)校正方法
       输液系统:
    梯度误差GC不超过±3%
    泵流量设定值误差 Ss<±2%
    流量稳定性误差 SR<±2%
       紫外检测器性能
    基线噪声不超过5×10-4AU,基线漂移不超过5×10-3AU
    定量测量重复性误差(6次进样)RSD≤%
    最小检测浓度不超过1×10-7g/ml萘/甲醇溶液
    可调波长紫外可见光检测器波长示值不超过±2nm(HP1100高效液相色谱仪可由仪器自身完成)
1          校正条件
       环境温度10-30℃,相对湿度低于65%
       校正设备
    s
    分析天平最大称量200g,
    容量瓶
    微量注射器
       标准物质和试剂
    HPLC用甲醇、纯水,分析纯的***
    1×10-4g/ml,1×10-7g/ml的萘甲醇溶液
    紫外波长标准溶液
2          校正方法
       梯度误差GC的校正
    进行梯度洗脱程序,A溶剂为水,%***的水溶液,B经5个阶段从0变到100%,20%—40%—60%—80%—100%,重复测量两次,取平均值,求各段梯度误差Gci,取最大作为仪器梯度误差,公式:Gci=(Li—Lm)/Lm×100%
Li:第i段信号值的平均值; Lm :各段输出信号平均值的平均值
可接受标准: -3%≤Gci≤3%
       泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的校正
    将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以甲醇为流动相,按表一设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确的收集10-25分钟,称重,按下式计算流动相流量设定值误差Ss和流动相流量稳定性误差SR。公式:Ss=(Fm-FS)/Fs 100%
可接受标准:-2%≤Ss≤2%
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
可接受标准:-2%≤SR≤2%
Ss:流量设定值误差(%); Fm=(W2- W1)/:流量实测值(ml/min)
W2 :容量瓶+流动相的重量(g); W1:容量瓶的重量(g); Fs:流量设定值(ml/min);
ρt:实验室温度下流动相的密度(g/cm3); t:收集流动相的时间(min);
SR :流量稳定性误差(%); Fmax 为同一组测量中流量最大值(ml/min);
Fmin:同一组测量中流量最小值(ml/min); F 为同一组测量值的算术平均值(ml/min)
表一:Ss和SR的校正
流量设定值(ml/min)
测量次数
3
3
收集流动相时间(min)
15
10
允许误差
Ss
2%
2%
SR
2%
2%
       基线噪声和漂移
    选