文档介绍：实验报告
三***化六氨合钴的制备及其组成的测定
三***化六氨合钴的制备及其组成
【实验目的】
掌握三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备方法
了解钴(Ⅱ)钴(Ⅲ)化合物的性质
掌握四大滴定的原理、优缺点
学会如何测定一种物质的组成
了解杂化理论和晶体场理论
了解凯式定氮的一些内容利用酸碱滴定测定氨的含量、利用碘量法测定钴的含量、利用莫尔法测定***的含量
【实验原理】
在水溶液中,电极反应(Co3+/Co2+)=,所以在一般情况下,钴(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易氧化成钴(Ⅲ)。但在有配合剂氨水存在时,容易形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+。此时钴(Ⅱ)很容易被氧化成钴(Ⅲ),得到较稳定的钴(Ⅲ)配合物。
钴(Ⅱ)与***化铵和氨水作用经氧化后一般形成三种产物:紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、橙黄色的[Co(NH3)6]Cl3晶体、砖红色的[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体。
实验中采用H2O2作催化剂,在大量氨和***化铵的存在下,选择活性炭作为催化剂将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)。
+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂。抽滤出去活性炭。[Co(NH3)6]Cl3晶体可溶于水,不用于乙醇,293K时,。然后再较浓盐酸存在下使产物结晶析出。
[Co(NH3)6]Cl3在强酸强碱(冷时)作用下基本不被分解,只有在沸腾的状态下被强碱分解蒸发出氨。蒸发出的氨用2%的硼酸吸收,以***红—溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准溶液滴定硼酸氨,可计算出氨的百分含量。
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)36NH3+6NaCl
NH3+H3BO3=NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl
利用Co3+的氧化性,通过碘量法测定钴的含量。[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH=Co(OH)36NH3+6NaCl
Co(OH)3+3HCl=Co3++3H2O
2Co3++2I-=2Co2++I2
I2+2 S2O32-=2I-+S4O62-
利用莫尔法测定***的含量。莫尔法即在含有Cl-的中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4作为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定Cl-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,溶液中会先析出AgCl白色沉淀。当AgCl沉淀完全后,Ag+与CrO42生成砖红色沉淀。
终点前:Ag++Cl-=AgCl(白色)终点时:2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红色)
晶体场理论认为过渡金属离子形成配合物时,在配体场的作用下中心原子的d轨道发生能级分裂。配体场的对称性不同,分裂的形成不同,分裂后轨道的能量差不同。在八面体场中,5个简并的d轨道分裂成2个能量较高的e轨道(dx2-y2 、dz2)和3个能量较低的t2 g轨道(dxy、dyz、dxz)。 e轨道和t2 g轨道间的能量差成为分裂能。本实验采用分光光度计测定其波长λ,利用E=hc/λ求其分裂能。
【实验药品与仪器】
药品试剂:NH4Cl 、、活性炭、浓氨水、5%H2O2、乙醇、浓HCl、 2mol/L的